水质—银的测定—火焰原子吸收分光光度法
1 范围
1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法。
1.2 本方法适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
1.3 本方法的Z低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.0mg/L。经稀释或浓缩测定范围可以扩展。
1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消除。
2 原理
将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气—乙炔，氧化型(蓝色)。在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm 的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。
3 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，? = 1.42g/mL。
3.2 高氯酸(HClO4)，? = 1.68g/mL。
3.3 硫酸(H2SO4)，? = 1.84g/mL。
3.4 过氧化氢(H2O2)，30 (m/V)
3.5 硝酸溶液，1+1。
3.6 银标准贮备液，1000mg/L：准确称取0.1575g 硝酸银(AgNO3)，溶于适量水中，加入2mL硝酸溶液(3.5)，转入l00mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色细口瓶中，4℃ 下存放。此溶液可保存半年。
3.7 银标准溶液，50.0mg/L：准确吸取银标准贮备溶液(3.6)10.00mL，置于200mL 棕色容量瓶中，加入4mL 硝酸溶液(3.5)，用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。
4 仪器
4.1 一般实验室仪器和以下仪器。
4.2 原子吸收分光光度计。
4.3 银空心阴极灯。
4.4 乙炔的供气装置。
4.5 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。
5 采样及样品
采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1~2，并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。含银水样应避免光照。
6 操作步骤
6.1 试料
取50mL 均匀样品置于150mL 烧杯中，如含银浓度大于5mg/L，可适量少取样品，加水至50mL。
6.2 测定
6.2.1 前处理：在试料(6.1)中，依次加入硝酸(3.1)10mL，硫酸(3.3)1mL，过氧化氢(3.4)1mL，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2mL 高氯酸(3.2)，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液(3.5)2mL 溶解残渣，然后小心用水洗入50mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。
6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至Z佳工作条件，测定试液的吸光度。
6.2.3 空白试验：用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验，并按步骤(6.2.2)进行测定。
6.3 校准曲线的绘制
在50mL 容量瓶中，加入2mL 硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7)，配制至少五个标准工作溶液，其浓度范围应包括试料中校测银的浓度，按(6.2.2)中的条件测其吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线。
7 结果计算
7.1 银含量c (mg/L)按下式计算：
c=f·c’
式中c ——试样中银的含量，mg/L；
c’ ——由校准曲线上查得的含银浓度，mg/L；
f ——稀释比(定容体积比取样体积)。
7.2 银含量，用回归方程计算。
8 精密度和准确度
四个实验室分析用蒸馏水配制的含银1mg/L 的统一样品(样品加氨水和碘化氰(CNI)保存)。
8.1 重复性
重复性相对标准偏差为1.2%。
8.2 再现性
再现性相对标准偏差为2.6%。
8.3 准确度
相对误差为+1.1%。
9 特殊情况的说明
9.1 试样在消解过程中不宜蒸干，否则银有损失。
9.2 当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止。
9.3 有沉淀或悬浮物的样品，如胶片洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。
9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1~2，也不宜贮存，应尽快分析。不宜酸化的样品，如感光材料的生产、胶片洗印等行业废水，采样后，应立即分析。
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iseppuo41500 
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