操作过程 1 0.1g 炉渣样,20ml浓盐酸,电热板加热 疑问:加热10分钟以下会使结果偏高是什么原因 2 取下稍冷,滴加 氯化来锡 至无色,再过量1~3滴 问:如果 氯化来锡 过量太多会有什么影响,或不过量会如何 3 流水冷却至室温 4 加入10ml 饱和氯... 操作过程
1 0.1g 炉渣样,20ml浓盐酸,电热板加热
疑问:加热10分钟以下会使结果偏高是什么原因
2 取下稍冷,滴加 氯化来锡 至无色,再过量1~3滴
问:如果 氯化来锡 过量太多会有什么影响,或不过量会如何
3 流水冷却至室温
4 加入10ml 饱和,摇匀后放置2-5分钟
问:资料上说是小体积时加入饱和,小体积指的是什么?
放置时间过长会如何?
5 加水至150ml,5滴二苯铵磺酸钠,20ml硫磷混酸
问:在批量分析时,二苯铵磺酸钠是否可以一起加,然后在滴定前加混酸
6 用 重铬酸钾 滴定至紫色,30秒不褪色
问:这个滴定速度是否可以非常快
紫色终点是提刚刚出现的淡紫色,还是不再继续变得更紫时的紫色,这中间有差个半滴至1滴
回答:
1、是加热10分钟以上吧?如果是,可能原因是非全铁(盐酸可溶性铁)少量溶出
2、氯化亚锡是用来预还原三价铁的,过量少量可YZ已还原的二价铁氧化,但二价锡同二价铁一样会被重铬酸钾氧化,故后面操作中要用氧化二价锡(二价铁不被氧化)。当氯化亚锡加入过多可能导致氧化不完全而引起误差。同样,氯化亚锡加入量不足,三价铁还原不充分,同样会导致误差。
3、是为了减少二价铁被空气氧化的可能性。
4、小体积指的是锥形瓶中的溶液的体积,这时的体积一般不会超过20mL,在这个体积下,过量二价锡可充分被氧化,形成的氯化亚汞为丝光沉淀,不干扰测定。
放置时间过长会导致二价铁被空气氧化。
5、注意,在操作规程中,几次提到要迅速,原因就是二价铁不稳定,极易被(空气、水中的氧气)氧化。所以,上述步骤对于一个锥形瓶应是连续的(从加入二氯化锡开始至滴定结束),不能间断,否则结果误差较大。显然,不可分批次来操作。
6、正常速度:开始时1秒3到4滴,终点前1滴、半滴。
终点颜色,要自己体会,要保持一致,要做空白。
说明:汞对环境污染较大,目前有非汞测定法,建议采纳。
补充回答:
1、你的理解是对的。原因复杂,可作为一个问题,试验研究一下。
7、有区别.。a能溶解氧化铁、炭酸铁等。b在a的基础上还可溶解四氧化三铁等。c在a基础上可溶解硅酸铁。d上述都可溶。
8、近沸,反应快,完全。
9、不行。加热还原。
10、没有好办法,只有用酸溶解这一不可以同时进行。