硫磷混酸含量测定方法
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求助!!! 用酸碱滴定法测定硫磷混酸中硫酸、磷酸的含量,其中硫酸大约是0.05mol/L,磷酸大约是0.03mol/L 感谢各位啦!
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- shyzbk 2016-05-15 03:41:12
- 总汞量的测定方法 D.1原理 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,试样经适当处理后,将各种形态的汞转变成汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞,再用测汞仪进行测定,汞浓度与吸收值成正比。 D.2方法一 加氧燃烧-冷原子吸收法。 D.2.1仪器 a.测汞仪(F一732型)。 b.管式电炉。 D.2.2试剂 D.2.2.1 30%氯化亚锡:取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于100ml 1N硫酸溶液中,或加10ml浓盐酸,溶解后用去离子水稀释至100ml(发黄的氯化亚锡不能用)。 D.2.2.2吸收液:2%高锰酸钾溶液和10%硫酸溶液,临用时等体积混合。 D.2.2.3汞标准液:a.汞标准贮备液:称取二(分析纯)0.1354g,用1N硫酸溶解并稀释至100ml。此溶液1.00ml等于1.00mg汞。B.汞标准使用液:用1N硫酸把贮备液稀释成1.00ml含有0.10μg汞。此溶液使用前配制。 D.2.3分析步骤 D.2.3.1样品处理:准确称取处理好的发样0.1~0.2g置于石英舟中(上盖一小块滤纸),将石英舟放入管式电炉的石英管里,石英管的一端与氧气瓶连接,另一端与盛有20ml吸收液的吸收管连接。如下图: 将炉温控制在750±50℃通氧气(流速2L/min),分段燃烧3min,样品中的汞富集于吸收液中,备作测定。 D.2.3.2测定:准确吸取一定体积吸收液(燃烧后的)于汞反应瓶中,加入2m1 30%氯化亚锡溶液后立即塞紧瓶塞,开动循环泵,读取Z大吸收值,根据标准曲线求出汞含量。 D.2.4标准曲线的绘制:分别吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用液于汞反应瓶中,配成的标准系列为0.00,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50μg汞,以1N硫酸溶液稀释到一定体积,加入2ml 30%氯化亚锡溶液,立即塞紧瓶塞,开动循环泵,读取Z大吸收值。以吸收值为纵坐标,汞量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,绘制时应减去空白值。 D.2.5计算 汞(Hg,μg/L)=读取汞量(μg)×吸收液总体积(ml)/[发样重量(g)×测定取试样溶液体积(ml)……………………(1) D.2.6注意事项 a.石英器皿在使用前或测定后必须清洗。 b.测定时石英管出口及连接部位塞紧,避免漏气。 D.3 方法二 三酸混合消解法。 D.3.1仪器 a.测汞仪(F-732型)。 b.50ml汞发生管。 c.100ml三角瓶。 d.漏斗。 e.可调电炉。 D.3.2试剂 a.硝酸,优级纯。 b.硫酸,优级纯。 c.高氯酸,优级纯。 d.5%高锰酸钾溶液:称取5g优级纯高锰酸钾溶于100ml去离子水中。 e.10%盐酸羟胺溶液:称取分析纯盐酸羟胺10g溶于去离子水中,并稀释至100ml。 f.30%氯化亚锡溶液:同D.2.2.1。 g.汞标准溶液:同方法一。 D.3.3分析步骤 D.3.3.1样品消化:称取清洗过的发样50mg,放入100ml三角瓶中,同时做空白试验,加入硝酸5ml。放入一些小玻璃球,三角瓶放在电热板上加热5min,加硫酸5ml继续加热10min,再加高氯酸1ml加热5min取下,冷却后加入少量去离子水,滴加5%高锰酸钾呈紫红色,将此溶液洗入50ml汞发生管备用。 D.3.3.2样品测定:往消化液中加入10%盐酸羟胺0.25ml,使高锰酸钾的紫色消失,加入20%氯化亚锡5ml,立刻测定,读取测得值,从标准曲线上查出汞含量。 D.3.4标准曲线制作 取0.10μg/ml汞标准使用液0,0.1,0.3,1.0,1.2,1.5,2.0ml。分别置于50ml汞发生管中,加入少量去离子水,然后加入5ml硫酸,1滴高锰酸钾,用去离子水稀释到50ml,加入10%盐酸羟胺0.25ml,使高锰酸钾的紫色消失,加入5ml 20%氯化亚锡,进行测定。以测得值为纵坐标,汞含量为横坐标,制备标准曲线。 D.3.5 计算 总汞(μg/g)=查出的汞含量(μg)/样品重量(g)…………………………………(2) D.3.6 注意事项 D.3.6.1 硝酸加入样品后,加热温度控制在130℃以下,使反应缓慢进行,加入硫酸、高氯酸后,消化温度控制在250℃左右,以二氧化硫白烟产生为消化终点,立刻取下,否则会造成汞损失。 D.3.6.2 注意玻璃容器对汞的吸收。所有的玻璃容器,特别是新用的玻璃容器,使用前用热高锰酸钾-硫酸溶液洗二次,再用去离子水冲洗干净。
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