1.分析目的
PH值是溶液(或水)中氢离子浓度的负对数值,即PH=-lg[H+]。测定出PH值的大小在一定意义上代表了溶液(或水)的酸碱性。
2.分析原理
当把PH玻璃电极和标准甘汞电极同时浸入水溶液中时,即组成了测量电极对。标准甘汞电极的电位是恒定的,而玻璃电极的电位则随着溶液中H+活度的变化而变化。这一变化符合能斯特方程式。用一台高输入阻抗的mv酸度计测量与溶液中H+活度相对应的电位,由于电位与PH值成线性关系,故可以从酸度计上直接读得PH值。3.仪器、试剂
3.1
仪器:各种型号的酸度计;PHSJ-5型实验室PH计;(上海雷磁) E—201D型PH复合电极;(上海雷磁) 玻璃烧杯;3.2试剂
3.2.1
PH=4.00的标准缓冲溶液:准确称取预先在115±5℃干燥2小时的GR级邻苯二甲酸氢10.1200g溶于少量去离子水中,定容至1000mL。
3.2.2
PH=6.86的标准缓冲溶液:分别准确称取预先在115±5℃干燥2小时的GR级磷酸二氢钾3.3900g和GR级磷酸氢二钠3.3500g溶于少量去离子水中,定容至1000mL。3.2.3PH=9.18的标准缓冲溶液:准确称取GR级硼砂3.8000g溶于少量去离子水中,定容至1000mL。
4.分析步骤
4.1准备工作
4.1.1按仪器说明书开机预热。
4.1.2定位调节
4.1.2.1单点定位:选用一种PH值与被测水溶液相近的标准缓冲溶液,先用去离子水冲洗试杯次以上,用干净滤纸吸去电极上的水珠,将定位液倒入试样杯中,插入电极调整仪器零点、温度补偿及满刻度校正,用满刻度选钮将PH计定位在缓冲溶液的PH值上,重复2-3次稳定后即可。
4.1.2.2两点定位:将斜率旋钮旋至Z大,先用PH=6.86的标准缓冲溶液依上法定位。用去离子水冲洗试样杯3次以上,用干净滤纸吸去电极上的水珠,将PH=9.18或PH=4.00的标准缓冲溶液倒入试样杯中,插入电极、调整斜率旋钮使读数指示在第二定位液的PH值上,重复2-3次稳定后即可。
4.2水样的测定:定位后用去离子水冲洗电极3次以上,再用待测水样冲洗试样杯,再把电极浸入待测水样中,按仪器说明书操作,即可读出水样的PH值。
5.注意事项
5.1.1.玻璃电极球泡易碎不能触及硬物以免损坏。
5.1.2.新PH电极在投用前要用去离子水浸泡24小时以上。
5.1.3.待测水样中不要含有油脂胶状沉淀及有机硅,否则会影响电极灵敏度及寿命;待测水样Z好是现场测定,否则,应在采样后把样品保持在0~4℃,并在采样后6h之内进行测定。
5.1.4.组分复杂的水样要慎用酸度计测量。
5.1.5.使用复合玻璃电极要经常添加KCl内充液以保持电极内的液位,复合电极不使用时,拉上橡皮套,防止补充液干涸。
5.1.6.测量完毕应将电极浸泡在饱和KCl溶液中。
5.1.7.标准溶液需在4℃冰箱内存放,用过的标准溶液不允许再倒回原样内,以延长整体的使用时间。
5.1.8.电极在更换测量溶液时需用去离子水进行冲洗,从而使测量结果精确。
5.1.9.仪器使用前首先要标定。一般情况下,仪器在连续使用时,每天要标定
一次。
5.1.10.取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破
损或擦毛都使电极失效。
5.1.11.测量后,及时套上电极保护套,电极套内应放少量外参比补充液以
保持电极球泡的湿润。切忌浸泡在蒸馏水中。
5.1.12. 电极的引出端必须保持清洁干燥,防止输出两端短路,否则将
导致测量失准或失效。