凝胶色谱法测得的数均分子量为什么与核磁波谱法

波谱核磁共振（核磁共振波谱）和核磁是同一种现象的不同描述方式。

核磁共振是指在外加恒定强磁场和射频辐射场的作用下，原子核可发生能级跃迁的现象。当原子核处于低能态时，可以通过吸收或发射特定频率的射频辐射而跃迁到高能态，这个特定频率被称为共振频率。核磁共振可以用于确定某种物质中不同原子核的数量和环境。

而波谱核磁共振是对核磁共振现象进行测量、分析和研究的方法和技术。它通过记录射频辐射的吸收或发射强度随频率的变化，得到核磁共振谱图。从核磁共振谱图可以得到关于化合物结构、分子运动、化学环境等信息。

因此波谱核磁共振和核磁的区别就是：核磁共振是一种物理现象，而波谱核磁共振是对这一现象进行测量和研究的方法。

波谱核磁共振技术的应用领域：

【食品农业】

在众多应用领域之中，食品农业应该是低场核磁共振技术应用较广泛的领域了，从国家标准的油料种子含油含水率的测定及固体脂肪含量SFC测定，再到农产品、果蔬、畜肉、海产品、乳制品等等，低场核磁共振技术都有应用。

【高分子材料】

这里所说的高分子材料主要包括：弹性体材料（如橡胶）、非金属复合材料（如玻璃纤维、碳纤维、有机纤维等）、功能膜材料、纳米颗粒、凝胶等多孔材料。检测范围主要分为定量和定性研究。

其中定量包括：交联密度、橡胶及增塑剂含量、软硬段比例、氟含量等。

定性包括：硫化、固化、老化过程、降解过程、吸湿过程等。此外还有性能研究：颗粒聚合物相容性、颗粒表面改性、材料吸附性能、聚合物竞争性吸附、亲疏水表征等、分散性能等。

【岩石土壤】【生命科学】【石油勘探开发】等领域的应用，欢迎查看以往文章。

比表面积分为体积比表面积和质量比表面积，分别为m2/V和m2/M，我们通常把后者直接称为固体的比表面积，国际单位是：m2/g。比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关。当比表面积达到一定程度时，它对物质的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料、电池材料、催化剂、橡胶中碳黑补强剂等。
比表面积分析测试方法有很多种，主要有气体吸附法、粒度推算法、透气法、消光法等，其中，由于气体吸附法测试原理可靠，重复性好，在国内外各行业中被广泛使用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的Z权威测试方法。低场核磁共振法是近几年兴起的一种先进的测试悬浮液颗粒比表面积的方法，相比气体吸附法，低场核磁共振法测试时间短，不需要繁琐的样品处理过程，无需引入外部试剂。在监测悬浮液状态下颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性等方面具有独特的优势。

测试方法分类：

测比表面积各方法：

核磁共振法测比表面积原理：

低场核磁共振方法可以对悬浮液状态下的颗粒进行比表面测量和分析。其工作原理是当样品颗粒在悬浮液状态下时，吸附了一层厚度为L的水分子层，此即为吸附水，则水分子层外为自由水，吸附水与自由水中的H质子活性存在很大的差异，使得吸附水的弛豫时间远小于自由水的弛豫时间，这个差别可以反映与颗粒表面吸附溶液的量，进而推导出颗粒的湿式比表面积。

核磁共振法具有多项独特的优势：测试简单、快速，整个测试过程在3min内；样品无需预处理，无需引入外部试剂；测试结果可靠且稳定性高、重复性好；适用性广，可测量任何大小、形状的颗粒，精度高。

核磁共振法适用材料范围：
1、颗粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多种材料；
2、悬浮体系溶剂类型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各类含H质子溶剂。

应用领域：
1）制陶术：湿式制程、加工工艺改善，分散性的质控和研发；
2）纳米科技：纳米粒子表面的化学状态，如: 吸附和脱附作用，比表面积的变化等；
3）电子材料：浓稠状浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管；
4）墨水：碳黑、颜料分散，Z适研磨条件，表面亲和性及化学和物理状态；
5）能源：电池，太阳能板等的碳黑，纳米碳管和浆料的分散，粒子表面的化学和物理状态；
6）制药：API湿润性、亲和性及吸水性的差异；
7）其他: 全部的浓稠分散悬浊液体，纳米纤维，纳米碳等。

案例1 药物活性成分粒径控制

药物活性成分：制药过程中，通过湿法研磨控制药物活性成分的粒径大小；提高药物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

结论：随着研磨时间的增长，溶液的T2变小，比表面积变大，粒径变小。研磨1h之后，粒径基本稳定。

案例2 添加分散剂颗粒比表面积的影响

加入分散剂后，比表面积显著增加，有利地证明了此分散剂的性能。

（来源：苏州纽迈分析仪器股份有限公司）

比表面积分为体积比表面积和质量比表面积，分别为m2/V和m2/M，我们通常把后者直接称为固体的比表面积，国际单位是：m2/g。比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关。当比表面积达到一定程度时，它对物质的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料、电池材料、催化剂、橡胶中碳黑补强剂等。
比表面积分析测试方法有很多种，主要有气体吸附法、粒度推算法、透气法、消光法等，其中，由于气体吸附法测试原理可靠，重复性好，在国内外各行业中被广泛使用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为*的*权威测试方法。低场核磁共振法是近几年兴起的一种*的测试悬浮液颗粒比表面积的方法，相比气体吸附法，低场核磁共振法测试时间短，不需要繁琐的样品处理过程，无需引入外部试剂。在监测悬浮液状态下颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性等方面具有独特的优势。

测试方法分类：

测比表面积各方法：

核磁共振法测比表面积原理：

低场核磁共振方法可以对悬浮液状态下的颗粒进行比表面测量和分析。其工作原理是当样品颗粒在悬浮液状态下时，吸附了一层厚度为L的水分子层，此即为吸附水，则水分子层外为自由水，吸附水与自由水中的H质子活性存在很大的差异，使得吸附水的弛豫时间远小于自由水的弛豫时间，这个差别可以反映与颗粒表面吸附溶液的量，进而推导出颗粒的湿式比表面积。

核磁共振法具有多项独特的优势：测试简单、快速，整个测试过程在3min内；样品无需预处理，无需引入外部试剂；测试结果可靠且稳定性高、重复性好；适用性广，可测量任何大小、形状的颗粒，精度高。

核磁共振法适用材料范围：
1、颗粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多种材料；
2、悬浮体系溶剂类型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各类含H质子溶剂。

应用领域：
1）*制陶术：湿式制程、加工工艺改善，分散性的质控和研发；
2）纳米科技：纳米粒子表面的化学状态，如: 吸附和脱附作用，比表面积的变化等；
3）电子材料：浓稠状浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管；
4）墨水：碳黑、颜料分散，*适研磨条件，表面亲和性及化学和物理状态；
5）能源：电池，太阳能板等的碳黑，纳米碳管和浆料的分散，粒子表面的化学和物理状态；
6）制药：API湿润性、亲和性及吸水性的差异；
7）其他: 全部的浓稠分散悬浊液体，纳米纤维，纳米碳等。

案例1 药物活性成分粒径控制

药物活性成分：制药过程中，通过湿法研磨控制药物活性成分的粒径大小；提高药物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

结论：随着研磨时间的增长，溶液的T2变小，比表面积变大，粒径变小。研磨1h之后，粒径基本稳定。

案例2 添加分散剂颗粒比表面积的影响

加入分散剂后，比表面积显著增加，有利地证明了此分散剂的性能。

波谱分析主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。

低场核磁共振是一种物理测试技术，它利用外部磁场和磁化技术，对生物样品中的氢原子进行测量。LFMR技术的原理基于核自旋磁矩和外磁场之间的相互作用。

当施加外磁场时，生物分子会产生核自旋磁矩，并在外磁场中排列成一定的结构。在这个过程中，一些能量较高的核自旋会被外磁场激发，形成核自旋磁矩。这些自旋磁矩在外磁场中会产生一定的磁场强度，我们称之为磁化强度。

当外磁场发生变化时，生物分子的磁化强度也会随之变化。这种变化会导致磁共振信号的产生。通过测量这些磁共振信号，我们可以了解生物分子的结构和磁化强度的变化，从而对生物样品进行分析和研究。

波谱分析与核磁的区别是什么呢？

波谱分析主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。

自1945年F.Bloch和E.M.Purcell为首的两个研究小组同时独立发现核磁共振现象以来，1H核磁共振在化学中的应用已有50年了。特别是近20年来，随着超导磁体和脉冲傅里叶变换法的普及，核磁共振的新方法、新技术不断涌现，如低场核磁共振技术的发展，是核磁共振的分析方法和技术不断完善，应用范围日趋扩大，样品用量减少，灵敏度大大提高。

低场核磁共振技术的应用方向：

【食品农业】

在众多应用领域之中，食品农业应该是低场核磁共振技术应用较广泛的领域了，从国家标准的油料种子含油含水率的测定及固体脂肪含量SFC测定，再到农产品、果蔬、畜肉、海产品、乳制品等等，低场核磁共振技术都有应用。如果问低场核磁共振技术是用来研究什么的，用一个词来总结就是“水分相态"，水分相态将之前大家对水分的研究（之前主要是含水率、水分活度等）扩展到了水分存在状态。

【高分子材料】

这里所说的高分子材料主要包括：弹性体材料（如橡胶）、非金属复合材料（如玻璃纤维、碳纤维、有机纤维等）、功能膜材料、纳米颗粒、凝胶等多孔材料。检测范围主要分为定量和定性研究。

其中定量包括：交联密度、橡胶及增塑剂含量、软硬段比例、氟含量等。

定性包括：硫化、固化、老化过程、降解过程、吸湿过程等。此外还有性能研究：颗粒聚合物相容性、颗粒表面改性、材料吸附性能、聚合物竞争性吸附、亲疏水表征等、分散性能等。

【岩石土壤】、【生命科学】、【石油勘探开发领域】等领域的应用，可查阅以往发布的文章了解。

为什么要检测生物柴油含量？

生物柴油是一种由植物油、动物油、废弃物油脂等生物质材料经过酯化、脱水等化学反应制成的油品，其化学成分和石油柴油基本相同，但具有更高的氧含量和较低的排放，是一种可再生的清洁能源。

通过将柴油与生物柴油混合，可以减少柴油排放，有关立法已经完成，要求在石油柴油与生物柴油混合物中引入最-低水平的生物柴油。因此，有必要制定出标准的试验方法来测定柴油-生物柴油混合物中的生物柴油含量，以便实施此类立法。

生物柴油含量检测-时域核磁法

时域核磁的弛豫行为（弛豫时间、信号幅度、峰面积）和样品中分子的运动性及质子含量有关。柴油主要由长链烷烃组成，生物柴油中含有甲基亚油酸甘油酯等大量的不饱和脂肪酸甘油酯，两者分子运动性有着明显差异，信号幅度/峰面积和分子量呈正相关，利用此特性可区分柴油、生物柴油并定量混合柴油中生物柴油含量。      

               生物柴油含量与信号幅度关系曲线

时域核磁法检测生物柴油含量的优势

1、虽然样品需要恒温处理，但核磁法测量时间短(通常几十秒)，测试过程简单；

2、仪器操作简单，简单需培训即可使用仪器；

3、核磁共振技术是无损检测技术,可对同一样品进行重复测量或进行其他测量；

4、核磁法校准方便，仪器稳定可靠；

5、可现场、可在线测量；

核磁共振分析仪PQ001-GU