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中药化学中简述tlc的操作过程

此世今生只为你 2016-10-19
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lance阿斯兰
飞秒检测在长期的实践中总结了完成TLC分析的过程,一般需经制板、点样、展开、检出4步操作。一、制板。在一平面支持物(通常玻璃)上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。
二、点样
用微量进样器进行点样。先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样,如果要重新点样,一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样,以免点样斑点过。一般斑点直径大于2mm,不宜超过5mm.底线距基线1~2.5cm,点间距离为lcm左右,样点与玻璃边缘距离至少lcm,为防止边缘效应,可将薄层板两边刮去1~2cm,再进行点样。
三、展开
将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中,由于毛细管作用,展开溶剂在薄层板上缓慢前进,前进至一定距离后,取出薄层板,样品组分固移动速度不同而彼此分离。 ① 展开室应预饱和。为达到饱和效果,可在室中加入足够量的展开剂;或者在壁上贴两条与室一样高、
宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖。 ② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂,并且临用时新配为宜。 ③ 薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。④ 展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。 ⑤ 展开剂每次展开后,都需要换,不能重复使用。 ⑥ 展开后的薄层板用适当的方法,使溶剂挥发完全,然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3~0.8,当Rf值很大或很小时,应适当改变流动相的比例
四、斑点的检出
展开后的薄层板经过干燥后,常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分,在用显色剂时,显色剂喷洒要均匀,量要适度。紫外光灯的功率越大,暗室越暗,检出效果就越好。 展开分离后,化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点ZX至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。
1 0 2016-10-20 0条评论 回复
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