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急求化学实验思考题!!!

hong178 2016-05-10
丁香酚的提取和分离实验思考题: 1. 从丁香中提取分离丁香酚的原理是什么? 2. 除可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油外,还可采用什么方法提取挥发油? 薄层色谱实验思考题: 1. 薄层色谱的优点有哪些?如何利用比移值(Rf)来鉴定化合物? 2. 薄层色谱法点... 丁香酚的提取和分离实验思考题: 1. 从丁香中提取分离丁香酚的原理是什么? 2. 除可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油外,还可采用什么方法提取挥发油? 薄层色谱实验思考题: 1. 薄层色谱的优点有哪些?如何利用比移值(Rf)来鉴定化合物? 2. 薄层色谱法点样应该注意些什么?为何要在密闭的展开缸中展开? 3. 如果样品点水浸在展开剂液面以下,对色谱结果有何影响? 急急急!!!
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口乇牡竟
1.丁香酚具有挥发性,可以随水蒸气蒸馏而不被破坏,而且丁香酚几乎不溶于水,可以和有机溶剂混溶,在遇到氢氧化钠溶液时课转化为钠盐而溶于水,加酸酸化后又可以游离出来。因此可以用水蒸气蒸馏的方法,用氢氧化钠萃取,酸化再用乙酸乙酯萃取的纯丁香酚。
2.还可以用有机溶剂萃取,超临界法,微波萃取法来提取挥发油
1、 ①优点:操作方便、设备简单、显色容易等特点,
使用薄层色谱法,被测化合物(或混化合物)和标准品同在一个薄层色谱板上点样,用同一展开剂进行色谱分析,同一种显色方法(荧光、硫酸显色剂或其他),Rf值相同且斑点颜色相同,既定为同一化合物.
2、点样是薄层色谱分析的重要环节,也是Z费时间的一个环节,尤其是在定量路层色谱分析中,点样所需要的时间要占整个分析时间的30一60%。因此,有必要使点样技术Z佳化。
总的要求是点样点尽可能集中,面积恒定,点样量准确。
点样技术的选择通常和样品体积、路层类型、分析目的(定性还是定量)、展开形式等有关。
应选用适宜的点样器。定容的微量吸移管比较方便,微量注射器(针头密平)或定体积毛细管点样器也可以。位置可在装有量尺的特制点样板上确定,也可自行测量。
在常规博层色谱法中,点样体积一般为0.5—5微微升,对于高性能薄层来说,样品体积多为50一500毫微升。如果采用多次点样法,点样量对以大一些,但总体积不可超过一次可转移量的三倍。样液不多时可一次点下,较多时可分次点下,要求一面点样一面催干,以免原点直径扩散过大。
大体积的稀样品溶液,Z好以一个窄带状喷到板上。带状点样能改善分离,减少用光密度法定量时的系统误差。
在定性薄层中,可把样掐连续地点到起始线上,仍能显示出带状分离的优点。
在点式定员点样中,点样体积必须是相同的。如果要求样品量不同,则必须采用不同浓度的校正标准。但采用带状点样技术时不必这么做,它可以用不同体积的校准标准溶液而不会使定量精度受到损失。
如果所有样品都采用同样的点样装置(如毛细滴管),而样品配制中体积测定误差又能小于1%,则可得到较高的贡复性。如果体积测定装置不同,则要注意,计数应力求准确。

打开了会挥发

3、因为如果点样点浸入展开剂液面下,点在点上的样品会溶解在展开剂中,使点样失效,得不到色谱。所以点样点不可浸去展开剂液面以下。
14 0 2016-05-11 0条评论 回复
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