印染污水氨氮的测定

实验五

氨氮的测定（蒸馏滴定法）

一、实验目的

1

、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；

2

、学会的水样的预处理。

二、原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至

pH

在

6.0-7.4

范围，加入氧化镁使呈微

碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红

-

亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏

出液中的铵。

当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将

使测定结果偏高。

三、试剂

1

、混合指示液

称取

0.2g

甲基红溶于

100mL95%

乙醇，另称取

0.1g

亚甲蓝溶于

50mL95%

乙醇，以两份甲基红

溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。

2

、硫酸标准溶液（

C

1/2H2SO4

=0.02mol/L

）：分取

5.6

mL

（

1

＋

9

）硫酸溶液于

1000mL

容量瓶中，稀

释至标线，混匀。按下列操作进行标定。

称取

180

℃

干燥

2h

的基准试剂级无水碳酸钠（

Na

2

CO

3

）约

0.5g

（称准至

.0001g

），溶于新煮沸

放冷的水中，移入

500mL

容量瓶中，加

25mL

水，加

1

滴

0.05%

甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至

淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

式中：

W

——

碳酸钠的重量（

g

）；

V

——

消耗硫酸溶液的体积（

mL

）。

3

、甲基红

-

溴甲酚绿混合指示液

4

、硼酸吸收液：

20g/L

。

四、测定步骤

1

、水样预处理

取

250mL

水样，移入

凯氏烧瓶

中，加

2-3

滴溴百里酚蓝指示液，

用

NaOH

溶液或

H

2

SO

4

溶液调

节水样的

pH

至

6.0~7.4

，加入

0.25g

氧化镁使显微碱性（或加入

pH=9.5

的

Na

4

B

4

O

7

-NaOH

缓冲溶液

使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，

连接氮球和冷凝管蒸馏

，加入

50mL

硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出

的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达

200mL

时，停止蒸馏，定容至

250mL

。装置连接见书

P66

图

3-21

。

2

、水样的测定

向硼酸溶液吸收的、

经预处理后的水样中，

加

2

滴甲基红

-

亚甲蓝混合指示液，

用

0.020mol/L

硫

酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。

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3

、空白试验

以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。

五、数据记录与处理

1

、标定

HCl

溶液

项目

1

2

3

M(Na

2

CO

3

)/g

初读数

/mL

末读数

/mL

滴定管温度校正值

/mL

V(H

2

SO

4

)/mL

c(H

2

SO

4

)/mol/L

c

( H

2

SO

4

)/mol/L

相对平均偏差

计算公式

备注

溶液温度：

温度补正值：

M(

)=

2

、氨氮的测定

项目

1

2

3

V

水样

/mL

c (H

2

SO

4

)/mol/L

初读数

/mL

末读数

/mL

滴定管温度校正值

/mL

V(H

2

SO

4

)/ mL

空

白

实

验

消

耗

H

2

SO

4

体

积

（

mL

）

）

氨氮（

L

mg

/

）

氨氮（

L

mg

/

计算公式

式中：

A

——

滴定水样时消耗硫酸溶液体积（

mL

）；

B

——

空白试验消耗硫酸溶液体积（

mL

）；

M

——

盐酸溶液浓度（

mol/L

）；

V

——

水样体积（

mL

）；

14

——

氨氮（

N

）摩尔质量。

备注

溶液温度：

温度补正值：

M(

)=

1234567890ABCDEFGHIJKLMNabcdefghijklmn!@#$%^&&*()_+.一三五七九贰肆陆扒拾，。青玉案元夕东风夜放花千树更吹落星如雨宝马雕车香满路凤箫声动玉壶光转一夜鱼龙舞蛾儿雪柳黄金缕笑语盈盈暗香去众里寻他千百度暮然回首那人却在灯火阑珊处

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