除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,
试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1
硫酸银
(Ag2SO4),化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液将
12.258g在 105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL。
4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL 硫酸2(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL 硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3 滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量( ( mL)。
4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1
条的溶液稀释10 倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3 类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.1768 氧/克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论 COD值为 500mg/L。
4.8 1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中,加入1.5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至 100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。