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如何在实验室测定COD?

狗右狼园 2017-10-05 23:36:51 401  浏览
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  • 心瞎年代 2017-10-06 02:33:27
    1 、对于 COD 值小于 50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。 2 、该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。 3、 对于污染严重的水样。可选取所需体积 1/10 的试料和 1/10的试剂,放入 10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 4 、取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至 20.0mL。 5、空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1。 6、 校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析 20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论 COD 值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的 96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。 7 、去干扰试验: 无机还原性物质如亚硝酸盐、 硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过 1000mg/L 时,COD 的Z低允许值为 250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。 8 、水样的测定:于试料(7.4)中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端, 接通冷凝水。 从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用 20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至 140mL 左右。溶液冷却至室温后,加入3 滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2。 7.9 在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到 50.0mL 之间,试剂的体积或重量要按表 1 作相应的调整。 8、结果的表示 8.1 计算方法 以 mg/L 计的水样化学需氧量,计算公式如下:式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V0--试料的体积,mL;测定结果一般 保留三位有效数字,对 COD 值小的水样(7.1),当计算出 COD 值小于 10mg/L 时,应表示为“COD<10mg/L” 。 http://wenku.baidu.com/view/84ff4efcd4d8d15abf234e7c?fr=prin

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