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为什么土壤有效磷的测定结果偏低?(急)

工藤竹斯 2008-06-15
是采用钼锑钪比色法测定,然后用分光光度计测量吸光度,再用直线回归方程计算出P值。但是测出结果明显偏低(包括国标样)。请问有那位知道问题出在那里?样品处理:称取2.5g风干土壤加... 是采用钼锑钪比色法测定,然后用分光光度计测量吸光度,再用直线回归方程计算出P值。但是测出结果明显偏低(包括国标样)。 请问有那位知道问题出在那里? 样品处理:称取2.5g风干土壤加入约1g的无磷碳粉后再加入50ml碳酸氢钠提取液。在约180速率/秒下转动30分钟后用滤纸过滤。 测定:吸取待测液10ml于50ml瓶中,用吸管加5ml钼锑抗显色剂,用水稀释25ml,摇匀。30min后,在分光光度计上用2cm光径比色皿,700nm波长比色,以空白试验溶液为参比液,调吸收值到零,然后测定待测显色液的吸收值。 实验证明了~~是试制的问题,因为钼酸铵的杂质含量超标,所以导致结果出错.
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zhouhoudong
土壤有效磷的测定方法很多,由于浸提剂的不同所得结果也不同。浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠浸提(Olsen法)较满意;微酸性土壤可应用0.03NNH4F—0.025NHCl浸提(Bray—I法)和碳酸氢钠浸提;但中等酸性土壤采用Bray-I法优于Olsen法;强酸性/:壤则需用更强酸性的提取剂如0.03NNH4F—0.1NHCl(Bray—Ⅱ法)。

1、同—土壤用不同浸提剂提取的有效磷量相差很多,用同一浸提剂但浸提的条件不同如土液比、温度、时间、振荡方式等因子,对结果也会有很大影响。楼上所用的方法适用于石灰性土壤,再考虑考虑实验方法。

2、碳酸氢钠提取时受温度影响很大,以20℃为宜。必须严格控制浸提液的温度。为照顾各地的具体情况,规定温度幅度为20~25℃,具体分析时各批样品应在这个变幅范围内选择一个温度,便于各批结果进行相对比较。
3、实验误差。解决方法只有一个,重新做,把每一步的实验从头到尾想一遍,看到底那里出错。有时候很多实验误差都是人为造成的。本人深有体会。
8 0 2008-06-16 0条评论 回复
寒冰玉兔粉公主
土壤有机质测定

一、测定原理
该方法是在A.Mehlich(1984)建议土壤有机质测定方法上改进而来的,其基本原理是:土壤有机质有90%以上是腐殖质组成的,土壤的腐殖质中的胡敏酸和富啡酸均溶于碱,且呈棕褐色,当用碱提取土壤中的腐殖质时,在一定的浓度范围内,腐殖质的量与其颜色呈正比,即提取液的颜色越深,土壤有机质的含量越高。在一定的波长条件下,进行比色,可测定是土壤有机质的含量。
在测定中,土壤有机质的提取剂采用氢氧化钠、EDTA和甲醇,其中氢氧化钠主要用于土壤中的胡敏酸和富啡酸的提取,EDTA主要用于大分子腐殖酸特别是与钙结合的腐殖酸的分散,甲醇主要用于降低土粒的表面张力,能使溶液与土粒充分接触。浸提后加入Superfloc127溶液主要是使土壤溶液中的土粒凝聚,使得上部溶液澄清,以利于比色。
该方法与Mehlich的测定方法和Walkey-Black的方法均具有高度的相关性。同时该方法测定简便,同时又减少了铬的污染,是一种较好的土壤有机质测定方法。
二、试剂配制
(一) 浸提剂的配制
称取160g NaOH、74.4g EDTA二钠,放入1000mL 烧杯中,加水溶解,倒入已加水5 L 的25 L塑料桶中,再加入400 ml甲醇,Z后加水至20 L,摇匀。Z后各成份的浓度为0.2mol/L NaOH-0.01 mol/L EDTA-2%甲醇
(二)Superfloc127溶液
将已溶解的0.5g Superfloc127,加水定容至10 L。

三、操作步骤
取1 ml土样,放入样品杯中,用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂,在搅拌器上10min,然后再加入25 ml Superfloc127溶液,摇匀后放置20min。再用专用稀释加器取2 ml上清液,加10 ml水,用1cm光径的比色杯,在420 nm波长处读其吸光度。

四、结果计算
在ASI方法中,可用以下公式计算土壤有机质含量:

式中:OM是土壤有机质含量,单位为%;A为吸光度。
注:在必要时,可自己进行土壤有机质标准曲线的标定,其方法是,称取在105℃下烘干4h的纯腐殖酸0.5g(如果纯度不是时,换算成0.5g纯腐殖酸所需的重量),放入500ml容量瓶中,加入浸提剂250ml,再用Superfloc 127溶液定容至500ml,该溶液相当于5%的土壤有机质含量。然后用移液管分别吸取该溶液10ml、8ml、6ml、4ml、2ml和0ml于不同的土样杯中,再各分别吸取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml和5ml浸提液和Superfloc 127溶液于上述土样杯中,此时土样杯中的有机质含量分别相当于5%、4%、3%、2%、1%和0%。然后,用专用稀释加器取上述标准系列2 ml,加10 ml水,用1cm光径的比色杯,在420 nm波长处比色,分别读其吸光度。再用过原点线性方程拟合有机质含量与吸光度的关系。
18 0 2008-06-22 0条评论 回复
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