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如何从焦谷氨酸和硫酸钠的混合物中得到焦谷氨酸

天津雨人 2009-05-21
我用L谷氨酸钠做DL焦谷氨酸步骤如下1.谷氨酸钠的分解[1]秤取50克谷氨酸钠,置于100毫升的蒸发皿中,放在电热板上用沙浴加热,使温度升高到190~200℃,并在此条件下维持1.5~2小时[2]。... 我用 L谷氨酸钠 做 DL焦谷氨酸 步骤如下 1.谷氨酸钠的分解[1] 秤取50克谷氨酸钠,置于100毫升的蒸发皿中,放在电热板上用沙浴加热,使温度升高到190~200 ℃,并在此条件下维持1.5~2小时[2]。此时反应物分解并发生内酰胺化: 谷氨酸钠 ——————脱水——————生成焦谷氨酸钠 2.酸化和结晶 分解完毕稍冷后加入30毫升蒸馏水,微热直至固体完全溶解,并将其转入烧杯中。搅拌下小心地加入9毫升95%~98%的浓硫酸后,置于冰块和氯化钙的混合物中冷却2小时,即有结晶产生。 焦谷氨酸钠——————-加硫酸——————生成焦谷氨酸 我将所得结晶抽虑,干燥,给老师看,老师说不是氨基酸,因为东西比较重,而且不是氨基酸那种比较细腻的粉末,老师说是硫酸钠,而且语气很肯定 我测熔点,显示153℃,焦谷氨酸是152~162 硫酸钠800多 茚三酮显色比较淡 旋光仪检测有旋光性 是右旋 因此我觉得我得到的东西是硫酸钠和焦谷氨酸的混合物 因为它们的溶解度比较接近 请问我要怎样才能得到焦谷氨酸? 我将得到的物质溶于热水,冷却,结晶出来的颗粒较大较硬,应该是硫酸钠 我要怎么样才可以得到焦谷氨酸呢??? 另外 硫酸钠和焦谷氨酸都不溶于乙醇吧? 由于后面还要拆分,关系到毕业问题,所以恳请指教,谢谢 另外,2者似乎都不溶于有机溶剂 啊
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闲逛逛1号
DL焦谷氨酸合成有半合成法、酶转化法和全合成法。目前工业生产的主要方法是以谷氨酸为原料的半合成法。将42%谷氨酸水溶液在140℃加热3h,得到L-焦谷氨酸为主要成分的反应液。经减压浓缩、结晶、洗涤、干燥,即得L-焦谷氨酸,转化率为94%。
现在建议你在较强酸性条件下溶解、滤液结晶的重复试验,利用焦谷氨酸在酸性环境溶解度小的特点除去硫酸钠。
10 0 2009-05-22 0条评论 回复
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