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说明在透射电子显微分析中为什么能同时得到图像和衍射花样

迹杰之殇 2017-07-28 17:17:19 420  浏览
  •  

参与评论

全部评论(1条)

  • a9382607 2017-07-29 00:00:00
    非晶的话不用分析 多晶的话是规则的同心圆环,测量出各个同心圆的半径,并计算出各自的半径比,对照XRD数据中的d值就可以知道各个圆环对应的晶面。 单晶是规则的点排列,分析起来比较麻烦。简单来说就是选择距离ZXZ近的三个点,构成一个平行四边形,并测量三个点到ZX点的距离,以及四边形的夹角。然后利用rd=lλ进行计算(lλ为相机参数,r是你测量的半径),这样就获得了d值,然后依据ASTM或者PDF卡片查询对应的d值,就可以得到对应的晶面。再将晶面做一计算,看所得的夹角是否和你测量的夹角一致,如果一致,说明标定是正确的。

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图像法与激光衍射法测定粒径结果差异分析

       对粒度进行检测分析的方法有很多,Z常用到的两大类测量方法——图像法与激光衍射法,其中图像法包括电镜法和显微图像法两种形式。这两类方法的测量结果通常会有差异,原因有以下三个方面:

一. 原理不同导致的结果不同

       假定有3个直径分别为1、2、3的球体颗粒,不同测量原理的仪器将会采用不同的方法来计算平均粒径。

       电镜法:通常用带有标尺的格子线来测量颗粒直径,然后把它们加在一起再除以总的数量而得到数量-长度平均D[1,0]:

       图像法:通常测量每个粒子的面积,加起来再除以颗粒的数量而得到数量-面积平均D[2,0]:

       激光衍射法:通过测量颗粒群的散射光强分布,可得到体积分布,并可得到体积平均粒径 D[4,3]:

       可见,不同测量方法计算平均是不相同的,同样的道理,计算粒度分布的方法也不相同,或者说是粒度分布的基准不同。例如,当相同个数的5微米与50微米小球混合均匀后,采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。

       电镜结果与激光粒度仪结果的比较大多为数量分布与体积分布的比较,图像仪分析结果与激光粒度仪结果的比较大多是面积分布与体积分布的比较。

       上图表明采用不同原理方法进行粒度测量,所得结果有明显的差别。为方便不同原理仪器进行比较,百特激光粒度分析系统显微图像粒度分析系统中配置了数据转换功能,可将体积分布转换为面积分布或个数分布,从而实现不同原理、不同基准下的粒度分布的互转换。下图所示为百特粒度仪测试一个体积平均粒径D50为17微米左右的样品,再将结果转换成面积分布和数量分布后的比较。

二. 测试颗粒代表性有差异

       红色圆圈代表电镜法/图像法取样区域,很显然漏掉了颗粒群中的10微米大颗粒,由于电镜法/图像法取样数量有限,漏测一个大颗粒将对结果产生很大影响。激光法则不会发生这种情况,激光粒度仪因为取样量大,可连续重复测量,能够得到代表所有颗粒的统计结果。

三.样品分散原因

       下图为电镜拍摄的某粉体图像,该粉体团聚现象比较明显,颗粒间结合紧密,不易重新分散。增大放大倍数后,电镜法能反映局部精细结构,给出单个粒子尺寸,这是其它测量方法难以做到的。


       下图是激光粒度仪对上面同一粉体的测试结果。可以看出,激光衍射法的测量结果客观真实地反映了团聚粉体分散后的状态。

       从以上三个方面的分析可以看到,电镜法/图像法与激光衍射法的结果差异是由于原理和基准不同导致的,因此在应用和进行结果比较时不要仅仅看数据,还要看得到这些数据的基准,以便进行正确判断,得出正确结论。


作者:丹东百特实验室— 管青宇

(来源:丹东百特仪器有限公司)


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