如何目测锰矿石锰含量

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  梦幻之嗜 2012-08-11 00:00:00

  目测锰矿石锰含量非常不准确、不可靠，也没有目测方法。化学分析Z可靠。

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  衫珊刹铝 2012-08-08 00:00:00

  锰的测定（硝酸胺氧化三价锰容量法） 1.方法要点 试样以硝酸、磷酸溶解，在大量磷酸存在下于220℃左右加入过量的固体硝酸铵，将二价锰氧化为三价，以N-苯基邻氨基本甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 测定范围：≥5.00%。 2.试剂 （1）磷酸（ρ1.69）。 （2）硝酸（ρ1.42）。 （3）硝酸铵（固体）。 （4）硫酸（5+95）。 （5）N-苯基邻氨基本甲酸指示剂（2g/L）：每升中含无水碳酸钠2g。 （6）硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2·6 H2O ]=0.02mol/L、0.03 mol/L 、0.05 mol/L }：称取硫酸亚铁铵8g、12g、20g分别溶解于硫酸（5+95）中，并稀释至1000mL。 硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度：用含锰量与试样相近似的标准样品按操作步骤进行，根据滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积求其滴定度（T）。 T=Mn标•m V×100 式中：T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/mL； Mn标—标准样品中锰的百分含量，%（m/m）； V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。 也可采用重铬酸钾或高锰酸钾基准试剂标定硫酸亚铁铵标准溶液，分析结果采用理论公式计算。 3.操作步骤 称取试样0.1000g置于250mL锥形瓶中，加入磷酸（ρ1.69）15mL，硝酸（ρ1.42）4mL，低温加热至试样溶解；继续加热至刚有磷酸烟冒出，取下放置20s，立即加入硝酸铵2g，摇动锥形瓶使氮化物排除逸尽。稍冷，待温度降至80℃左右时，沿瓶壁加入硫酸（5+95）80mL摇匀，冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，加N-苯基邻氨基本甲酸指示剂2滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。 4.分析结果的计算 （1）用滴定度计算 Mn（%）=T•V×100 m 式中：T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/mL； V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； m—称样量，g。 （2）用理论值计算 Mn（%）=c•V×54.94×100 1000× m 式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； 54.94—猛的原子量； m—称样量，g。 5.附注 ①硅锰合金试样溶解时可滴加数滴氢氟酸使其溶解完全。 ②应严格掌握冒磷酸烟的时间，如果冒烟时间过长，易析出焦磷酸盐，使结果偏低。 ③也可采用高氯酸氧化：试样用磷酸溶解，取下稍冷，加高氯酸5mL继续加热至冒高氯酸烟1min，取下冷却；加水50mL煮沸30s，冷至室温，按操作步骤进行滴定。 ④二氧化氮的逸出可置于通风橱逸出，也可以用洗耳球吹出，不应煮沸。 ⑤三价锰的络合物用水稀释时会逐渐发生分解，应采用稀硫酸稀释并在冷却后迅速滴定。 ⑥钒对测定结果有干扰，可采用理论值扣除的方法予以校正：1%钒相当于1.08%锰。

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