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1、药品与仪器
水杨醛和乙酸钠均为化学纯, 乙酐为分析纯。
750W Galanz 微波炉(功率可控) , 1710 型富里叶变换分光光度计。
香豆素的合成
在250 mL 圆底烧瓶中, 加入0. 1 mo l 水杨醛,0. 36 mo l 乙酐和0. 25mo l 乙酸钠, 摇匀。将圆底烧瓶置于微波炉内的平台上, 用一空气冷凝管穿过微波炉顶的小孔与其连接, 用玻璃弯管把空气冷凝管与水冷凝管连接。使用480W 微波辐射10m in。冷却反应物, 加水搅拌, 加碳酸钠中和至pH 值为8~
9。抽滤, 用苯洗涤滤渣并萃取水相, 合并苯。减压蒸馏, 收集144~ 146 ℃· (1. 47×103 ) - 1 Pa 的馏分,用无水乙醇重结晶, 得13. 2 g, 产率为90. 2 % , 产品为白色针状晶体, 测熔点为69~ 70 ℃(文献值为69~ 71 ℃) , IR 与标准图谱一致。
2、 药品与仪器
水杨醛和碳酸钾均为化学纯,乙酐为分析纯。750W Galanz 微波炉,1710 型富里叶变换分光光度计。
无水碳酸钾的制备
将60g 碳酸钾放入蒸发皿中, 在( 2.7 ~ 4) ×10^3Pa 真空干燥箱中90 ℃干燥4h1 冷却后,置于干燥器中保存。
香豆素的合成
在250ml 圆底烧瓶中, 加入0.1mol 水杨醛,0.3mol 乙酐和0.02mol 无水碳酸钾,摇匀。将圆底烧瓶置于微波炉内的平台上,用一空气冷凝管穿过微波炉顶的小孔与其相连,用玻璃弯管把空气冷凝管与水冷凝管连接。使用495w 微波辐射5min。 冷却反应物,加水搅拌,加碳酸钠中和至ph 值为8~9。 抽滤,用苯洗涤滤渣并萃取水相,合并苯。 减压蒸馏,收集144 ℃~146 ℃/ 1.47 ×10^3Pa 的馏分,用无水乙醇重结晶,得13.5g ,产率为92.4 %1 产品为白色针状晶体,测熔点为69 ℃~70 ℃(文献值为69 ℃~71 ℃) ,IR 与标准图谱一致。
微波常压法合成香豆素Z佳反应条件是,水杨醛∶乙酐∶碳酸钾摩尔比为1∶3∶0.2 ,微波功率为495w ,微波辐射时间为5min ,产率92 %。