碱度的测量(HCl滴定法)
1 原理
水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时,溶液pH值约为8.3,根据此时酸的用量可计算得出P碱度。当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时,溶液pH值4.4~4.5,根据此时酸的用量可计算得出M碱度。
2 干扰及消除
水样浑浊、有色均干扰测定,可用电位滴定法(即用pH计检测)测定。
3 试剂
3.1 浓盐酸,ρ=1.19g/L。
3.2酚酞(1%):0.5g酚酞溶于50mL乙醇中,加水至100mL。
3.3甲基橙(0.1%):0.05g甲基橙溶于100mL水中。
3.4溴甲酚绿-甲基红:3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。
3.5盐酸标准溶液约0.01mol/L盐酸的配制:
取0.9mL浓盐酸(3.1),注入水中摇匀,于1000mL容量瓶中定容。
标定:称取0.004g(也可以称更多配制成溶液后使用,如取0.4g加水溶解后,倒入500mL容量瓶中加水至刻度线,使用时取5mL,加水45mL)左右在250℃下灼烧4h的无水碳酸钠,称重至0.0001g,溶于50mL水中,加9滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂(3.4),用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定溶液至暗红色,记下盐酸溶液的用量V3,同时做空白实验(取50mL蒸馏水于250mL锥形瓶中,加9滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定溶液至暗红色),记下盐酸溶液的用量V4.
计算:CHCl=m/(V3-V4)×0.05299
式中: CHCl—盐酸标准溶液的浓度(mol/L)
m----基准无水碳酸钠的质量(g)
V3---盐酸溶液的用量(mL)
V4---空白试验中盐酸溶液的用量(mL)
0.05299—与1.00mL盐酸标准溶液(CHCl =1.00mol/L)相当的克数,表示无水碳酸钠的质量
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4 步骤
4.1移取10~50mL水样,置于250mL锥形瓶中。
4.2向试液中滴加3滴酚酞指示剂(3.2),若试液呈红色,则用约0.01mol/L的盐酸标准溶液(3.5)滴定至试液红色退去成无色,则此时消耗的HCL的量为V1。
4.3向试液中滴加3滴甲基橙指示剂(3.3),此时试液应显示为黄色,继续用约0.01mol/L的盐酸标准溶液(3.5)滴定至溶液从桔黄色刚好转为桔红色,即为滴定终点,此时消耗的HCl的量为V2。(备注:V2=V1+第二次滴定的盐酸标准溶液消耗的毫升数)
4.4分析结果表述:
P碱度(mg/L)=CHCL×V1×MCaCO3/2×1000/V水样
M碱度(总碱度)(mg/L)=CHCL×V2×MCaCO3/2×1000/V水样
式中:CHCL—盐酸标准溶液的浓度(mol/L)
V3---diyi次盐酸标准溶液的用量(mL)
V4---diyi次+第二次盐酸标准溶液的用量(mL)
MCaCO3/2—50.05,g/mol