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怎么判定试剂级硫酸的等级,和工业硫酸怎么区别

莎车的莎草 2010-01-10
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你别哭我弯腰
工业硫酸国家标准的检验方法

1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定

①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。

1.1 方法原理

以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。

1.2 试剂和溶液

氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。

1.3 仪器

玻璃安瓿球(直径约15mm,毛细管端长约60mm)。

1.4 称样和试液的制备

1.4.1 特种硫酸和浓硫酸

用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。

1.4.2 发烟硫酸

将安瓿球称量(称准至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入约0.7g试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量。

将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎安瓿球,继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒,备用。

1.5 测定步骤

1.5.1 特种硫酸的浓硫酸

于试液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

1.5.2 发烟硫酸

于试液(1.4.2)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

1.6 计算

1.6.1 特种硫酸和浓硫酸

硫酸的含量X(%)按式(1)计算:

X=(V*c*0.04904)/m*100 (1)

式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积,ml;

c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;

0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的,以克表示的硫酸的质量。

1.6.2 发烟硫酸

发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1(%)按式(2)计算或由附录A表A1查得。

X1=4.444*(X-100) (2)

式中 X——按1.6.1条中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量;

4.444——游离三氧化硫的换算系数。

1.7 允许误差

测定结果以算术平均值报出。

1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许偏差为0.2%。

1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许偏差为0.6%。

2、灰色的测定(按GB11198.2-89《工业硫酸 灰分测定 重量法》规定进行)

3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》(仲裁法)或GB11198.4-89《工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行]

4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》(仲裁法)或GB11198.6-89《工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法》规定进行]

5、铅含量的测定[按GB11198.7-89《工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.8-89《工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行]

6、汞含量的测定[按GB11198.9-89《工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.10-89《工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法》规定进行]

7、氮氧化物含量的测定(按GB11198.11-89《工业硫酸 氮氧化物测定 2,4-二甲苯酚分光光度法》规定进行)

8、二氧化硫含量的测定(按GB11198.12-89《工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法》规定进行)

9、氯含量的测定(按GB11198.13-89《工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法》规定进行)

10、透明度的测定(按G11198.14-89《工业硫酸 透明度的测定》规定进行)

11、色度的测定(按G11198.15-89《工业硫酸 色度的测定》规定进行)
工业硫酸国家标准的技术要求

工业硫酸应符合下列技术标准要求:

项 目 标 准 指 标

优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品

硫酸(H2SO4)含量,% ≥ 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0

游离三氧化硫(SO3)含量,% ≥ 20.0 20.0 20.0

灰分,% ≤ 0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10

铁(Fe)含量,% ≤ 0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030

砷(As)含量,% ≤ 8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001

铅(Pb)含量,% ≤ 0.001 0.01 0.01

汞(Hg)含量,% ≤ 0.0005

氮氧化物(以N计)含量,% ≤ 0.0001

二氧化硫(SO2)含量,% ≤ 0.01

氯(Cl)含量,% ≤ 0.001

透明度,mm ≥ 160 50 50

色度,ml ≤ 1.0 2.0 2.0
9 0 2016-11-14 0条评论 回复
a1149978123
可测定金属离子含量,比如用原子吸收法测铁~~对照指标判定
17 0 2010-01-11 0条评论 回复
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