污水处理厂化验全套过程... 污水处理厂化验全套过程
仪 器
(1) 凯氏定氮装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。 试 剂
实验用水均用无氨水。 (1) 硫酸(ρ=1.84g/ml)。 (2) 硫酸钾(K2SO4)。
(3) 硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,稀释至
100ml。
(4) 氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。
(5) 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
步 骤 常量法
(1) 取样体积的确定:按下表分取适量水样,移入500ml凯氏瓶中。
(2) 消解:加10ml浓硫酸,2ml硫酸铜溶液,6g硫酸钾和数粒玻
璃珠,混匀。置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清(无色或淡黄色),调节热源使继续保持煮沸腾30min,放冷,加250ml水,混匀。
(3) 蒸馏:将凯氏瓶使呈45°斜置,缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠
溶液,使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管,以50ml硼酸溶液为吸收液,导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200ml时,停止蒸馏。 (4)氨校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线,加1.0 ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
(5)水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50 ml比色管中,稀释至标线,加 1.0 ml酒石酸
钾钠溶液。
② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 (6) 空白试验:用水代替水样,与水样测定相同步骤操作,进行空
白测定。