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高相液相色谱问题

龙鹰阁下 2010-02-16
小弟我新手,用日本岛津的色谱分析样品,2.5ul纯样溶液标准峰面积为650万,小弟我分析出来只有500万左右。但是小弟我取2倍就是5ul纯样溶液分析峰面积又能达到1300万。溶液配制小弟觉得... 小弟我新手,用日本岛津的色谱分析样品,2.5ul纯样溶液标准峰面积为650万,小弟我分析出来只有500万左右。但是小弟我取2倍就是5ul纯样溶液分析峰面积又能达到1300万。溶液配制小弟觉得没问题,流动相和溶液在进样前都超声波脱气过,分析时候色谱柱在恒温温度箱里面(28度)。哪里出了问题,各位大哥大姐帮帮忙谢谢 日本的岛津高相液相色谱,采用自动进样器。以前分析出来的标准样品取2.5ul都能达到650万,上一个分析员辞职之后我接住干2.5ul就只有500万,不过取2倍就是5ul纯样溶液分析峰面积又能达到1300万。以前分析是在天气比较好的时候,我干的时候是冬天。温度比较低,色谱柱是放在恒温温度箱里面,但是分析仪器室没有空调。不知道这样有没有影响。
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仴愮愰亾彷徨
这个肯定是你自动进样器的问题了

自动进样的重复性差,一个是机器本身问题,不同牌子的机器自动进样器架构不一样的,岛津的么,用下来觉得一般吧,安捷伦的,waters的稍微好点. 还有你看下你的定量环是多少的,定量环体积大的话,进样量不能那么小,不然肯定不准.

还有就是进样针里有气泡或者有漏,检查下,每次用之前先flush下针,多洗两次.
7 0 2010-02-23 0条评论 回复
打喷嚏的素面
自动进样器还是手动进样?
9 0 2010-02-18 0条评论 回复
hzpfbvtfv5573
进样量控制在10-50ul,一般比较准确,Z好进样量在20ul左右比较好,可以把溶液稀释后,加大进样量试试!
17 0 2010-02-19 0条评论 回复
往事如梦147
是标准品吗?我也没有做过,就是想想,应该问题很多吧,如果基线峰宽过大会影响到锋面积的,想想应该是基线的确定考上一点靠下一点会影响很大,分析软件的积分计算问题有可能也会影响吧,我总觉得在检测的时候会有被测物质占用流动相的光程,不知道这点影响有没有扣除,仪器的线性问题,有没有超出仪器的线性范围,有没有分析方法的回收率问题,基体效应?
8 0 2010-02-17 0条评论 回复
liliang1215
重复性正常么?进样器的定量环有多大?

如果相隔较长时间,面积变化也很正常。

相同浓度的标准样品在不同温度 气候条件下其峰面积大小有些许波动是正常的;另外可以检查下配置标准溶液所用的玻璃器皿(如刻度吸管、容量瓶等),其标示容量和实际容量差别是否在允许的误差范围内,就是玻璃器皿校准过没,我们就吃过这方面的亏。
4 0 2010-02-25 0条评论 回复
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