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7820a气相色谱仪怎么样建立色谱检验方法

1群骚女 2016-09-02
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CF云强菜鸟
首先根据待检样品确定进样方式,液体样品优先选用顶空进样,初步确定顶空条件,依据待检样品及溶剂来确定(原则,Z好高于待检样品沸点低于溶剂沸点,一般在100℃以内,10min~40min之间)。
然后根据待测组分的组成及性质选定色谱柱,具体可参照色谱柱厂家的色谱柱选购手册中的分离图谱来初选。根据组分组成和色谱柱型号确定进样口和检测器温度(原则:进样口温度要使全部可挥发物质全部挥发,温度一般在200℃以上,检测器温度要求不低于柱温+20℃,不低于200℃,两者均不高于色谱柱可耐受的Z高温度)
根据组分组成,选定柱温箱温度,组分中含有较低沸点的物质,温度应设置较低,该温度设定也应考虑色谱柱固定相膜厚度,膜越厚,温度可设置越高。采集时间要求设定至全部溶剂完全吹处检测器。若有部分组分分离度不够或采集时间较长,应采用程序升温,初始温度依据同上,在有待测组分的阶段,升温速率不宜过高,一般设定为5~20℃之间,如果升温阶段没有待测组分,只为吹出溶剂峰,可将升温速率提高到20℃以上。Z高柱温应低于检测器及进样口温度-20℃。具体升温程序还应通过实验验证其分离度、精密度、理论塔板数等来确定。
其他的就是分流比,直接进样法分流比应适当调大常用30:1~100:1,顶空进样分流比常用5:1~20:1。如遇到峰形不好或灵敏度不足可以扩大调整范围。
载气流量一般1ml/min,若分离度较好,可增至1.5或2ml/min以减小分析时间。
隔垫吹扫,尾吹流量等依照厂家建议设置即可。

供试品和对照品溶液配置及检验限度由于行业间差距较大,不再赘述。建议供试品可用Z大溶解度来配置,可以提高相应对照品溶液的浓度。

仪器操作上,7820没有用过,用过7890和6820,EZ工作站没有用过,具体咨询工程师索要说明书。
5 0 2016-09-03 0条评论 回复
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