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GX液相色谱荧光检测仪出问题怎么办?

yy960725活宝 2011-04-18
GX液相色谱荧光检测仪出问题怎么办?... GX液相色谱荧光检测仪出问题怎么办?
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欧蓝旭
转载:《分析测试百科网》
检测器故障和解决方法

1.检测器性质概述
检测器是液相色谱系统的“眼睛”,测量离开柱的样品的浓度或质量。光电检测器测量柱流出物的光吸收、荧光和折光率的变化。电化学和电导检测器溶液的变化。特殊的样品用特殊的检测器。不合适的检测器测得的结果也不可靠。
2.常出现的UV检测器故障
故障类型 故障率(%)
噪音 26
漂移 12
灵敏度 9
灯寿命 24
气泡 7 在检测生物样品时可能为主要故障
池污染 6
其他 8
无故障 11
3.具体故障与解决
a.灯故障主要是灯失灵或能量衰减以及灯引起基线噪音。
除EC外,检测器中灯是重要部件。灯失灵,明显地引起检测器信号总下降。多数检测器有观察孔或指示器,由此可看见灯工作的情形。但是不可以直接观察紫外灯,因为紫外线会损伤眼睛。
基线噪音这是灯失灵更普遍的故障。氘灯打开后有30分钟的Z大噪音,所以每次使用前至少预热30分钟。
换灯时要注意不能在灯上留下指痕。因为未擦去的指痕在开灯后会引起灯表面性的损害。请用软布或专用擦镜纸握住灯,在开灯之前用棉签蘸取甲醇擦去。新装上后至少要点燃1小时以上,才能开始定量分析。
b.池故障与解决
气泡是Z常见故障。瞬间而过的气泡会在色谱图上出现长噪音尖峰。若感觉到有气泡,当将等调整670nm左右,戴上防护眼镜便可以看到池内有一个圆环,并不是清晰地绿色图像。流动相脱气不足会产生气泡,池污染会使得故障加重。用充分脱气的流动相可以带走气泡,或用强溶剂通过系统。在正相和反向系统转换的时候一定要过渡。
检测器阻塞有下列现象:系统压力升高,松开检测器进口的接头压力降至正常水平。检测器部分易发生的地方为进口管道或热交换器、池本身和出口管道。用一般的净化的溶剂去掉阻塞可能不奏效但可以试试。若是厂家标明耐高压,可用泵打溶剂反冲,常可以去掉堵塞。压力不要超过6MPa.正常的池不可用此法,一般情况请咨询厂家的维护工程师较好。
c.池阻塞和污染,如确定是池堵塞,可用注射器回抽溶剂或用泵反冲(耐高压),一般能疏通。通常此故障较少发生,而污染是经常发生的。池污染一般是色谱图的噪音增大,灵敏度降低甚至不出峰,也提高了气泡的故障率。清洗池前向拆去柱和排空管道,准备好防护用品,如眼睛、围裙、橡胶手套等。池进出口都接上细管径的聚乙烯管。进口管上接10ml的注射器,出口管没入异丙醇中。清洗程序如下:回抽10ml异丙醇通过池去掉流动相残留。 回抽10ml蒸馏水 回抽10ml6mol/L硝酸,通过池去掉沉积物,此步应小心,要备有防止酸溢出的应急措施 回抽20ml蒸馏水 至少用100mlHPLC级别的水正向通过池。
d.池渗漏可能发生在接头、池窗的密封垫上,也可能发生在样品池或参比池的一侧,或者是石英窗破裂。除了接头松动,池渗漏也可能是管道阻塞、流速较高、池后的阻力大,使池的横截面承受过高的压力,严重地引起池破裂。也可能组装不当、垫圈不密封造成的渗漏等。没有多大把握Z好请厂家来维护。
e.测量和参比池配合不当,正常情况下UV检测器用空气做参比,电路设计也无流动相本地。用有紫外吸收的流动相通过UV检测器,或是用示差折光检测器都要在参比池内注满流动相。如参比池中流动相不与测量池中的流动相一样,本底输出信号不为零,进样时有可能出伪峰或倒峰。从湿参比池换成空气参比池时,要清洗干净后用干燥的氮气吹干,不能留下溶剂残留,否则就出“气泡样”的故障。
f.波长方面的问题主要是次级发射效应、选择波长不正确、波长的装置差、波长校正问题、低波长测量问题和单色器等问题。
次级发射效应在可见光范围内,使用氘灯做光源可提高灵敏度,但是带来了次级发射效应。单色器能发射比设定值高一级的发射光,正好是设定值的一半。如设定值在405nm,次级发射光正好是202.5nm,三级发射光低于干扰波长之下,由于大气中的氧所吸收。次级发射光正好在紫外光范围内,即是检测器在两种波长下检测,违反了比尔定律,结果是非线性的。我们可以用钨灯在紫外范围内无次级发射,但是灵敏度下降。用氘灯在高于360nm测定,应考虑有次级发射的可能。在荧光检测器中,也有这个问题存在。
选择波长不正确可影响实验结果的精确性,如有可能应选择在干扰组分的吸收光谱平稳的范围或组分的Z高吸收处。在所选波长太靠近流动相的吸收范围,梯度洗脱时会增加基线漂移。

波长的装置差,可变波长UV检测器所采用的机械转动光栅选择波长。旋转和光栅间的传动装置由齿轮和杆组成,用久了会机械磨损,所选的波长并不真正是您选择的波长。
波长校正问题我们可以用铬酸钾在275nm校正吸收波长等方法来处理。
低波长测量问题是我们在采用低波长时,样品和流动相的变化比在高波长下更灵敏。我们要选择应选择低波长吸收较小的溶剂,通常是乙腈好于甲醇。
单色器问题主要是光栅和镜子蒙上一层污染物,一般这种情况请厂家维护较好。
g.时间常数是相应时间的设定,起着过滤噪音的作用。有些有固定的时间常数,有些需要自己设定。如果太小可能增加短噪音,时间常数太大可能出宽峰、峰拖尾和短峰。可用自己的经验估算时间常数,即选Z窄的有关峰宽的10%作为时间常数。
h.泵噪音主要引起检测器折射率的变化与流动相的组成、压力以及温度由引起的噪音。一般情况要加阻尼器,特别是RI检测器对波动十分敏感。。
I.温度的影响,主要是环境温度变化常引起基线漂移,一般情况请使用柱温箱等设施或环境温度波动的控制。
j.混合问题,主要是流动相不完全混合可出现周期性的基线变化,在示差折光检测器非常严重,如果改用手动混合相对较好。特别是比例悬殊太大时Z明显。
k.线性问题,主要因为检测器或方法上的问题,非线性响应是可能的。如仔细稀释样品、选择波长,良好的方法可以延长线性范围。检查线性要在一定的浓度范围内,用不同浓度的标准品证实线性的相关性;用几乎澄清的溶剂做流动相可扩展线性范围,用强紫外吸收的流动相检测器线性范围几乎不到零,建议用无吸收的流动相或在流动相无吸收的波长下检测。
l.信号线故障主要是记录器和数据系统连接检测器的信号线引起的。要注意正负是否接对或线路松动、接触不良。另外就是有良好的接地装置。
m.内部自检没有通过,我们可以通过其提示信息参阅手册来解决,Z好咨询厂家维护工程师。

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17 0 2017-09-24 0条评论 回复
liliang1215
找售后吧,这东西一般没人敢自己弄。
2 0 2011-04-19 0条评论 回复
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