同一天连续进样,新配流动相乙腈-0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定。对照品前后两针保留时间相差近3分钟。该如何解决。... 同一天连续进样,新配流动相乙腈- 0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定。对照品前后两针保留时间相差近3分钟。该如何解决。
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;
如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其他通道的强洗脱流动相(如乙腈)进入流路——将其他通道换为水,并充分替换;如果是保留时间越来越长,可能是压力降低——有泄漏,或流路有气泡。