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液相色谱峰保留时间后移

BY拥慌 2013-11-12
同一天连续进样,新配流动相乙腈-0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定。对照品前后两针保留时间相差近3分钟。该如何解决。... 同一天连续进样,新配流动相乙腈- 0.1%磷酸(15∶85),C18柱,单泵,流速恒定。对照品前后两针保留时间相差近3分钟。该如何解决。
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rshua1112
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;
如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其他通道的强洗脱流动相(如乙腈)进入流路——将其他通道换为水,并充分替换;如果是保留时间越来越长,可能是压力降低——有泄漏,或流路有气泡。
4 0 2017-09-14 0条评论 回复
我是努力小超人
流动相平衡之后再进样,考虑一下使用柱温箱,避免温度波动。
19 0 2013-11-13 0条评论 回复
544900359h
你如果是北方用户的话,没有柱温箱。应该考虑是温度的影响。Z起码你要保证室温在25度以上,温度低了保留时间会后移,同时柱压力也会变高的。
10 0 2013-11-13 0条评论 回复
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