纯化水不挥发物检测操作方法

在2010版药典总有相关的规定及操作方法：
不挥发物 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg

纯化水不挥发物标准化操作指引
1. 准备工作 空白蒸发皿清洗，确保蒸发皿表面无任何残留物质。 真空烘箱仪器参数及清洁卫生确认。（105℃，不抽真空）
2. 2. 空白蒸发皿diyi次干燥及冷却，称重 把洗干净的空白蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小时。 干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟。注意，如样品过多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时间误差。 冷却40分钟后称量，同时记录天平室的温湿度，并把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数据。
3. 空白蒸发皿第二次干燥及冷却，称重 重新把空蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。 干燥1小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟，操作如diyi次干燥冷却一样。 冷却40分钟后称量，称量后对比diyi次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在0.3mg以内，则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连续两次称量值之差在0.3mg以内，则达到恒重。 把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数据 蒸发皿达到恒重后，应装在密实袋里并放于干燥器中待用。
4. 样品测试准备工作 检查已恒重的空蒸发皿，表面是否有不明残留物质，如有，则弃用。 检查水浴锅水位及水质，如水位低，需加水，如水质差，则需换水。 开启水浴锅，控制温度为99℃。 按照SOP量取样品一定体积到已恒重的空白蒸发皿，并放入水浴锅蒸发，直至蒸发皿中没有样品。
5. 样品diyi次干燥及冷却，称重 把样品的蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小时。 干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟。注意，如样品过多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时间误差。 冷却40分钟后称量，记录天平室温湿度，并把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。
6. 样品第二次干燥及冷却，称重 重新把样品蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。 干燥1小时后，戴好手套，把样品蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟，操作如diyi次干燥冷却一样。 冷却40分钟后称量，称量后对比diyi次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在 0.3mg以内，则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连续两次称量值之差在0.3mg以内，则达到恒重。 把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。
7. OOS处理 如样品结果出现OOS，则需保留现场，包括样品，蒸发皿，所有检查数据等。待调查完毕后才能进行处理。
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先105度恒重蒸发皿两次，diyi次2小时，带纯白棉手套取出放入干燥器内半小时，称重，再入干燥箱干燥1小时，重复以上步骤，称重，两次之差小于0.2mg，如结果超过则继续干燥直到结果达标为止，完成后，用100ml移液管吸取纯化水100ml，放入蒸发皿内置于水浴锅98-100度蒸干，Z后再秤取重量，减去空蒸发皿重量既得。