双硫腙比色法求助编辑百科名片双硫腙比色法，测定铅含量的方法之一。主要原理是样品经消化后，在pH8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于，加入柠檬酸铵，和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。 目录试剂
仪器
操作方法
样品消化
测定
计算展开试剂
仪器
操作方法
样品消化
测定
计算展开编辑本段试剂 l、1：1氨水；2、盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释至200ml。3、酚红指示液：0.1%乙醇溶液。 4、20%盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-溶液提取至层绿色不变为止，弃去再用洗二次，弃去层，水层加6N盐酸呈酸性，加水至100毫升。 5、20%柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加l：1氨水，调PH至8.5-9.0，用双硫腙-溶液提取数次，每次10-20ml，至层绿色不变为止，弃去层，再用洗二次，每次5ml，弃去层，加水稀释至250毫升。6、10%溶液；7、；不应含氧化物。检查方法：量取10ml，加25ml新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分层后，取10ml水液，加数滴15%碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
处理方法：于中加人工1/10-1/20体积的20%硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去Z初及Z后的l/10馏出液，收集中间馏出液备用。
8、淀粉指示液：称取0.5克可溶性淀粉，加5ml水搅匀后，慢慢倒入lOOml沸水中，随到搅拌，煮沸，放冷备用。用时配制。9、1%硝酸：量取1ml硝酸，加水稀释至100ml。10、双硫腙溶液：0.5%溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取0.5克研细的双硫腙，溶于50ml中，如不全溶；可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用提取2-3次，每次20ml，合并层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200，200，100ml提取三次，合并层为双硫腙溶液。11、双硫腙使用液：吸取1.Oml双硫腙溶液，加至10ml，混匀。用：1cm比色杯，以调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。
V =(10(2-lg70))/A=1.55/A
12、铅标准溶液：精密称取0.1598克硝酸铅，加10ml1%硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于lml铅。13、铅标准使用液：吸取1.0ml铅标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg铅。
汞的测定：样品经消化，后汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物，溶于，与标准系列比较定量。
锌的测定：样品经消化，锌在弱酸条件下（PH4~5），与双硫腙生成红色络合物，经四氯化碳萃取后以比色法测定
编辑本段仪器 1、所用玻璃仪器均用l0-20%硝酸浸泡24小时以上，用自来水反复冲洗，Z后用水冲洗干净。
2、分光光度计。
编辑本段操作方法样品消化 (1)硝酸-硫酸法
a、酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等：称取10.0克样品(或吸取10.Oml液体样品)，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，lOml硝酸，放置片刻，小火加热、待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入1%硝酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。加热火力，至产生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆炸。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗涤定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每lml相当于2g样品或2ml样品。b、含酒精性饮料或二氧化碳饮料：吸取10.Oml样，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加lOml硝酸，混匀后，以下按(a)自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于2m1样品。c、含糖量高的食品：称取1.0克样品，置于250ml定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠，10ml硝酸，摇匀，缓缓加入10ml硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁：加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。以下按a自“加20ml水煮沸”起依法操作。以上湿法消化要同时作空白试验。
(2)灰化法
a、糕点及其他含水分少的食品：称取5.0克样品，置于坩埚中，加：至炭化，然后移入高温炉中，500℃灰化3小时、放冷，取出坩埚，加l ml 硝酸、湿润灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧1小时，放冷，取出坩埚。加lml 硝酸，加热，使灰分溶解，移入50ml容量瓶中，用水沸涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。b、含水分多的食品或液体样品：称取5.0克或5.0ml样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸于，再按a自“加热至炭化”起依法操作。
测定 吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。
吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准使用液(相当于0、 1、2、3、4、5mg铅)分别置于125m1分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20ml。
于样品消化液，试剂空白液和铅标准液中各加2m120%柠檬酸铵溶液，lml20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用1：1氨水调至红色，再各加2ml10%溶液，混匀。各加5.Oml 硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后，层经脱脂棉滤人1cm比色杯中，以零点于波长5lOnm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
计算 X=((A1—A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)
X：样品中铅的含量，mg/kg或mg/L；
A1：测定用样品消化液中铅的含量，mg；
A2：试剂空白液中铅的含量，mg；
M：样品质量(体积)，克(m1)；
V1：样品消化液的总体积(m1)；
V2：测定用样品消化液体积，m1。
双硫腙分光光度法 双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂，使之与金属离子反应生成带色物质，而后用分光光度法测定该金属离子的方法。这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法。在水质标准中，有3个标准方法采用双硫腙分光光度法。
①铅的测定：在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，在510nm波长处可进行分光光度测定，从而求出铅的含量。
②镉的测定：在强碱溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，氯仿萃取后，于518nm波长处进行分光光度法测定，用标准曲线法定量。其测定浓度范围为1~60μg/L。
该方法适用于受镉污染的天然水和废水中镉的测定。水样中含铅20㎎/L、锌30㎎/L、铜40㎎/L、锰和铁4㎎/L，不干扰测定；镁离子浓度达到20㎎/L时，需要多加酒石酸钾钠掩蔽。
③锌的测定：在pH为4.0-5.5的乙酸盐缓冲液介质中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后，在535nm波长处进行分光光度测定。水样中存在少量铅、汞、铜、镉、镍、钴、铋、津、钯、印、牙锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值予以消除。，双硫腙分光光度法测铅的Z低检出限为0.010mg/L，上限浓度为0.30mg/L（GB7470-87）。测镉的Z低检出限为1μg/L，上限浓度为50μg/L （GB7471-87）；测锌的Z低检出限为5μg/L，上限浓度为50μg/L （GB7472-87）。
④汞的测定，水样在酸性介质中于95℃用高锰酸钾溶液和过硫酸钾（氧化剂）溶液消解，将无机汞和有机汞转化为二价汞后，用盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子反应生成橙色螯合物，用或四氯化碳萃取，再加入碱液洗去萃取液中过量的双硫腙，于485nm波长处测其吸光度，以标准曲线法定量。
希望对您有用，望采纳谢谢
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世态炎凉Zgr 
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