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土壤中钾是怎么测定的?

meimii900 2013-07-15 09:38:23 429  浏览
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  • 苍飒飒之赵永 2013-07-16 00:00:00
    土壤中钾的测定 土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,纷效钾占2—8%,SX钾占0.1—2%。 根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤古钾矿物(难溶性钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。后两种钾为SX钾,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的SX钾与钾肥肥效相关性良好,特别是旱地土壤。待液中钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。 现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因为它们既快速、简便,又灵敏、准确。 (一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理 以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称SX钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。 (二)主要仪器和试剂 往复振荡机;火焰光度计或AAS计。 2. 1.0 N中性醋酸铵溶液称77.08克醋酸铵(NH4OAC,三级)溶于近一升水中,用稀醋酸或氢氧化铵调节至PH7.0,用水定溶至1升。 3.钾标准溶液 称取0.1907克氯化钾(KCl,二级,110℃烘干2小时)溶于1N醋酸铵溶液中,并用它定容至1L,即为含100ppm钾的醋酸铵溶液。用时分别吸取此标准溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸铵定容,即得2,5,10,20,40ppmK标准系列溶液。 (三)操作步骤 1.称取风干土样<过l毫米筛)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比为10),用橡皮塞塞紧,在20N25℃下振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定钾,记录火焰光度计的栓流计读数或AAS计上于766.5纳米处测K的吸收值。然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。 2.工作曲线的绘制 将配制的钾标准系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以浓度Z大一个定到火焰光度计上栓流计的满刻度100),然后从稀到浓依序进行测定,记录栓流计的读数。以栓流计读数为纵坐标,钾浓度(ppm)为横坐标,绘制工作曲线或将配制的标准系列溶液直接在AAS计上于766.5纳米处测定吸收值后,绘制工作曲线。 (四)结果计算 SXKppm=待测液Kppm*测定体积/样品重=待测液Kppm/液土比 待测液Kppm——从工作曲线查得待测液Kppm数 测定体积——待测液体积(50毫升)。 两次平行测定结果允许差为2ppmK。 (五)注意事项 1.用醋酸铵溶液配制的钾标准溶液,容易生霉菌变质,影响测定结果,故标准液不能放置过久。 2.醋酸铵提取剂必须是中性。加入醋酸铵溶液于土样后,不宜放置过久,否则可能有一部分矿物钾转入溶液中,使SX钾量偏高。

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土壤中钾是怎么测定的?
 
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2009-05-19 00:11:11 336 1
土壤铵态氮有效磷SX钾养分的测定步骤

1.药剂的配制
1)土壤浸提剂的配制:取土壤联合浸提剂粉剂一袋,放入500ml容量瓶中,加入蒸馏水定容即可。
2)土壤混合标准液的配制:用1ml吸管吸取土壤养分混合标准储备液1.0ml,放入100ml容量瓶中,然后用土壤浸提剂定容至刻度即为土壤养分标准液,使用中应随时加盖密封。
2.土壤养分待测液的制备
称取风干土样1.0克或新鲜土样1.0(1+含水量)克,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,用吸管吸取土壤浸提剂20ml于浸提瓶中,然后取一平勺土壤脱色剂倒入浸提瓶中,剧烈振荡3分钟,然后过滤于干燥的浸提瓶中,即为土壤养分待测液,此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和钾。
3.土壤铵态氮的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于(作空白,可用3-4ml水代替,不用加试剂),土壤标准液2ml(做标准用),取土壤待测液2ml于三个小试管中,依次加入:
土壤铵态氮1号试剂4滴
土壤铵态氮2号试剂4滴
土壤铵态氮3号试剂4滴
土壤铵态氮4号试剂2滴
摇匀,10分钟后分别转移到比色皿中上机测定:
①按“模式”键,使功能号切换至4,按“调整+”或“调整-”键,使蓝色光源指示灯亮,置空白液于光路中,按“模式”键,使功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使液晶显示BFZB。
②按“模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中铵态氮含量(mg/kg)。
按“确定”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示n3,再按“确定”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即可打印出结果。
4.土壤有效磷的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于(作空白,可用3-4ml水代替,不用加试剂),土壤标准液2ml(做标准用),取土壤待测液2ml于三个小试管中,依次加入:
土壤有效磷1号试剂4滴(缓慢小心,摇匀至无气泡),
土壤有效磷2号试剂4滴,摇匀至无气泡,
土壤有效磷3号试剂1滴,摇匀。
摇匀,静置10分钟后分别转移到比色皿中上机测定:
①按“模式”键,使功能号切换至4,按“调整+”或“调整-”键,使红色光源指示灯亮,置空白液于光路中,按“模式”键,使功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使液晶显示百分之一百。
②按“模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中P2O5含量(mg/kg)。
按“确定”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示p,再按“确定”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即可打印出结果。
5.土壤钾的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于(作空白,可用3-4ml水代替,不用加试剂),土壤标准液2ml(做标准用),取土壤待测液2ml于三个小试管中,依次加入:
土壤钾1号试剂4滴
土壤速2号试剂4滴
土壤钾3号试剂4滴(当药液保存时间较长时,可适当多加1-2滴)
摇匀,分别转移到比色皿中立即上机测定:
①按“模式”键,使功能号切换至4,按“调整+”或“调整-”键,使红色光源指示灯亮,置空白液于光路中,按“模式”键,使功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使液晶显示百分之一百。
②按“模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为200.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中K2O含量(mg/kg)。
按“确定”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示L,再按“确定”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即可打印出结果。

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土壤铵态氮有效磷SX钾养分的测定步骤

1.药剂的配制
1)土壤浸提剂的配制:取土壤联合浸提剂粉剂一袋,放入500ml容量瓶中,加入蒸馏水定容即可。
2)土壤混合标准液的配制:用1ml吸管吸取土壤养分混合标准储备液1.0ml,放入100ml容量瓶中,然后用土壤浸提剂定容至刻度即为土壤养分标准液,使用中应随时加盖密封。
2.土壤养分待测液的制备
称取风干土样1.0克或新鲜土样1.0(1+含水量)克,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,用吸管吸取土壤浸提剂20ml于浸提瓶中,然后取一平勺土壤脱色剂倒入浸提瓶中,剧烈振荡3分钟,然后过滤于干燥的浸提瓶中,即为土壤养分待测液,此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和钾。
3.土壤铵态氮的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于(作空白,可用3-4ml水代替,不用加试剂),土壤标准液2ml(做标准用),取土壤待测液2ml于三个小试管中,依次加入:
土壤铵态氮1号试剂4滴
土壤铵态氮2号试剂4滴
土壤铵态氮3号试剂4滴
土壤铵态氮4号试剂2滴
摇匀,10分钟后分别转移到比色皿中上机测定:
①按“模式”键,使功能号切换至4,按“调整+”或“调整-”键,使蓝色光源指示灯亮,置空白液于光路中,按“模式”键,使功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使液晶显示BFZB。
②按“模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中铵态氮含量(mg/kg)。
按“确定”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示n3,再按“确定”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即可打印出结果。
4.土壤有效磷的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于(作空白,可用3-4ml水代替,不用加试剂),土壤标准液2ml(做标准用),取土壤待测液2ml于三个小试管中,依次加入:
土壤有效磷1号试剂4滴(缓慢小心,摇匀至无气泡),
土壤有效磷2号试剂4滴,摇匀至无气泡,
土壤有效磷3号试剂1滴,摇匀。
摇匀,静置10分钟后分别转移到比色皿中上机测定:
①按“模式”键,使功能号切换至4,按“调整+”或“调整-”键,使红色光源指示灯亮,置空白液于光路中,按“模式”键,使功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使液晶显示百分之一百。
②按“模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中P2O5含量(mg/kg)。
按“确定”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示p,再按“确定”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即可打印出结果。
5.土壤钾的测定
用吸管取土壤浸提剂2ml于(作空白,可用3-4ml水代替,不用加试剂),土壤标准液2ml(做标准用),取土壤待测液2ml于三个小试管中,依次加入:
土壤钾1号试剂4滴
土壤速2号试剂4滴
土壤钾3号试剂4滴(当药液保存时间较长时,可适当多加1-2滴)
摇匀,分别转移到比色皿中立即上机测定:
①按“模式”键,使功能号切换至4,按“调整+”或“调整-”键,使红色光源指示灯亮,置空白液于光路中,按“模式”键,使功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使液晶显示百分之一百。
②按“模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为200.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中K2O含量(mg/kg)。
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土壤和沉积物中多氯联苯的测定

前言 

       多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯,是一类人 工合成有机物,是联苯苯环上的氢原子为氯所 取代而形成的一类氯化物,是首批列入“关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约”受控名单的 12 种持久性有机污染物(POPs)之一。 与常规污染物不同,PCBs 化学性质很稳定, 在环境中不可能通过水解或类似的反应以明显 的速度降解。自然界的分解作用是靠土壤中微 生物酶进行生物降解和依赖日光中紫外线进行光解,但效率不高。因此,PCBs 在环境中滞 留时间相当长,在土壤中的半衰期可长达 9~ 12a。 

       本文参考《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》提供的方法,使用 LabTech Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪MultiVap-10 多通道平行浓缩仪GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统,进行沉积物中多氯联苯的萃取及净化,并用气质联用仪进行检测。方法中测试的 28 种目标多氯联苯回收率在 64.6%~94.6%之间, RSD 在 4.6%~9.2%之间。 

       LabTech LabTech Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和 GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统很好的完成了土壤和沉积物样品的提取、浓缩和净化工作,并实现自动化,提高了实验效率,减少了人为误差。

关键词 Flex-HPSE,MultiVap-10,GPC Cleanup 800,土壤和沉积物,多氯联苯, HJ 834-2017

1、仪器设备及试剂

1.1 仪器设备

 Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪,莱伯泰科公司;

MultiVap-10 多通道平行浓缩仪,莱伯泰科公司;

GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统,莱伯泰科公司;

 7890B-5977B 气质联用仪,安捷伦公司

1.2 试剂

丙酮,正己烷,乙酸乙酯,环己烷(色谱纯 FISHER Chemical);

硅藻土(100~400 目):在马弗炉 400℃烘烤 4 小时后冷却,置于玻璃瓶中

干燥器内保存;

石英砂(20~50 目):在马弗炉 400℃烘烤 4 小时后冷却,置于玻璃瓶中干

燥器内保存;

弗罗里硅土(60~100 目):在马弗炉 400℃烘烤 4 小时后冷却,置于玻璃

瓶中干燥器内保存;

多氯联苯混合标准液:10μg/mL,异辛烷,百灵威公司;

内标液:邻硝基溴苯,10μg/mL,丙酮,百灵威公司

2、实验过程

2.1 样品萃取

       称取 5.0g(精确记录)沉积物样品,3.5g 弗罗里硅土,3.2g 硅藻土,混合均匀填装入 22mL 萃取罐中。调用相应的方法(见图 1),进行萃取,其中萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂,体积比1:1。收集到的萃取液在35℃水浴下,氮吹(3psi)浓缩至约 5mL,待 GPC 净化。

图 1 土壤和沉积物多氯联苯的加压流体萃取方法

2.2 凝胶净化过程

        按照下列条件,对 2.1 中的萃取液进行凝胶净化,收集的馏分液体,在 35℃水浴下,氮吹(3psi)浓缩至 1mL,得到待测样品,待 GC-MS 检测。浓缩过程中,用正己烷淋洗杯壁。

       凝胶净化柱:Bio-beads S-X3,20*300mm;

       流动相:乙酸乙酯:环己烷 1:1(v:v);

       流速:5mL/min;

       进样量:5mL;

       馏分收集时间:9.6~20min。

2.3 空白样品

       用石英砂代替实际样品,进行 2.1 和 2.2 的步骤,得到空白试样。

2.4 空白加标样品

       在 2.1 中用石英砂代替实际样品,且在萃取罐装填过程中加入 10μL 的10μg/mL 多氯联苯混合标准液,然后按照 2.1 和 2.2 的步骤进行空白加标样品的萃取净化,得到空白加标样品试样。空白样品的加标浓度为 20μg/kg。

2.5 GC-MS 检测

2.5.1 气质条件

       色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

       进样口温度:280℃;

       柱流速:1mL/min(恒流);

       不分流进样:吹扫流量:60mL/min,吹扫时间:1.0min;

       进样量:1μL;

       柱箱温度:50℃,保持 1min,以 25℃/min 升温至 180℃,保持 2min,以5℃/min 升温至 280℃,保持 5min。

       四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:290℃;

       扫描模式:选择离子扫描(SIM),28 种多氯联苯及内标的主要特征离子

       参见表 1;

       溶剂延迟时间:6.5min。

表 1 28 种多氯联苯及内标的主要特征离子

2.5.2 标准曲线绘制

       用 10μg/mL 多氯联苯混标配制标准系列,多氯联苯目标化合物标准系列浓度为:50ng/mL、100ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL,分别加入内标溶液,使内标浓度均为 500 ng/mL。

       按照 2.5.1 气质条件进行分析,得到不同浓度各目标化合物的质谱图,记录各目标化合物的保留时间和定量离子质谱峰的峰面积。

2.5.3 测定

       分别取待测样品(2.2)、空白试样(2.3)和加标样品试样(2.4),按照与绘制标准曲线相同的分析步骤进行测定。

3、实验结果

3.1 多氯联苯标样 SIM 色谱图

       图 2 为 100ng/mL 的多氯联苯混标 SIM 色谱图。

图 2 100ng/mL 的多氯联苯混标 SIM 色谱图

3.2 标准曲线绘制结果

       采用内标法定量,以目标化合物和内标化合物的相对浓度作为横坐标,目标化合物的定量离子峰和内标化合物的特征离子峰的相对响应为纵坐标得到各目标化合物的定量标准曲线。

       28 种目标化合物得到的标准曲线相关系数 R2 ≥0.995。以 PCB8、PCB77、PCB153、PCB128、PCB170 和 PCB209 为例,标准曲线绘制结果如下:

图 3 多氯联苯目标化合物标准曲线绘制结果

3.3 空白样品

       图 4 为空白样品的 SIM 色谱图,从图 4 中可以看出,空白样品中除个别杂峰外,在目标化合物位置均未有检出,说明实验过程中所使用的溶剂、材料及仪器等均不产生干扰。

图 4 空白样品的 SIM 色谱图

3.4 样品定量结果

       图 5 为沉积物样品 SIM 色谱图。实验中做了三组样品平行,结合 3.2 标准曲线绘制结果计算出样品中各目标化合物的含量(μg/kg),结果如表 2 所示。其中 PCB81、PCB114、PCB126 在样品中未检出,而 PCB169 和 PCB170 由于在其出峰位置处存在较大干扰,无法定量。三组样品的结果RSD1.8%~12.4%。

图 5 沉积物样品 SIM 色谱图

表 2 沉积物样品的定量结果

3.5 加标回收率结果 

       图 6 为空白加标样品的 SIM 色谱图。整个实验过程的加标回收率结果如表 3 所示。28 种 PCB 的回收率在 64.6%~94.6%之间,RSD 在 4.6%~9.2%之间。

图 6 空白加标样品 SIM 色谱图

表 3 加标回收率结果

4、结果与讨论

       本方法测试的 28 种目标多氯联苯回收率在 64.6%~94.6%之间,RSD 在4.6%~9.2%之间。用本方法测试实际沉积物样品中 28 种目标多氯联苯的含量在3.3μg/kg ~501μg/kg 不等。方法中使用的 LabTech LabTech Flex-HPSE 全自动GX快速溶剂萃取仪、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和 GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统很好的完成了土壤和沉积物样品的提取、浓缩和净化工作,并实现自动化,提高了实验效率,减少了人为误差。

参考标准

1、HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法




(来源:北京莱伯泰科仪器股份有限公司)

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