在用溶胶凝胶法制备纳米TIO2时,钛酸四丁酯水解过快。迅速成为溶胶,溶胶大约5分钟就成了凝胶。之后,再用磁力搅拌器搅拌时,转子在凝胶里无法转动了。速度过快会不会导致做出的不是纳米级的TIO2,这个问题怎么解决。
PS,已经加入浓硝酸调PH=2了
溶胶- 凝胶法通常采用TiO2的溶胶凝胶来制纳米TiO2,在制备TiO2的溶胶凝胶过程中,常用的钛醇盐有钛酸乙酯T(i OC2 H5)4,简写为Ti (OEt)4、钛酸四异丙酯T(i OC3H7)4,简写为Ti (OPr)4、钛酸正丁酯T(i OC4H9)4,简写为Ti (OBu)4等,其中钛酸丁酯是主要原料,加入去离子水和无水乙醇配制成反应液,并加入冰醋酸、乙酰丙酮或二乙醇胺作催化剂,以缓解钛酸丁酯的强烈水解,在不断搅拌下,使其形成均匀透明的溶胶,形成溶胶后,干燥,研磨经一定的温度焙烧,溶胶- 凝胶中的有机物基本挥发和分解,可得到不同晶相纳米TiO2。
溶胶- 凝胶法制备纳米TiO2的主要影响因素有:醇盐种类、溶剂、加水量、酸催化剂、络合物、添加剂等。水的加入量是溶胶- 凝胶法工艺中的一项关键参数,此外,对于一些水解活性高的醇盐,如钛醇盐,往往需要控制加入速度(滴加),否则极易生成沉淀。