原子荧光光谱法测地表水中重金属含量的分析条件建立过程

GB/T12496.22-1999木质活性炭试验方法重金属的测定
GB/T5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验
GB/T17593-1998纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法
GB/T20380.1-2006淀粉及其制品重金属含量第1部分：原子吸收光谱法测定砷含量
GB20424-2006重金属精矿产品中有害元素的限量规范
GB/T17593.4-2006纺织品重金属的测定第4部分：砷、汞原子荧光分光光度法
GB/T17593.3-2006纺织品重金属的测定第3部分：六价铬分光光度法
GB/T20380.2-2006淀粉及其制品重金属含量第2部分：原子吸收光谱法测定汞含量
GB/T20380.4-2006淀粉及其制品重金属含量第4部分：电热原子吸收光谱法测定镉含量
GB/T17593.1-2006纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法
GB/T20380.3-2006淀粉及其制品重金属含量第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量
GB20814-2006染料产品中10种重金属元素的限量及测定
GB/T20432.5-2007摄影照相级化学品试验方法第5部分：重金属和铁含量的测定
GB/T17593.2-2007纺织品重金属的测定第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法
GB/T9735-2008化学试剂重金属测定通用方法
GB/T6276.9-1986工业用碳酸氢铵重金属含量的测定目视比浊法
GB/T22930-2008皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定
GB/T23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法
GB/T7532-1987有机化工产品中重金属含量测定的通用方法目视限量法
GB/T6276.9-2011工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分：重金属含量目视比浊法
GB/T9735-1988化学试剂重金属测定通用方法
GB/T10304.11-1988阴极碳酸盐中重金属(以Pb计)的测定
GB/T12684.8-1990工业硼酸重金属含量的测定
GB/T13216.12-1991甘油试验方法重金属的限量试验
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食品中很多重金属我们肉眼难以发现，很多食品添加剂里含有过多的重金属，如果食用过多，人体内的重金属含
量将会超标。你需要食品重金属检测！
据介绍，铅离子是一类主要的环境污染物，具有致癌性，能够对人体健康以及生态环境产生极大的危害。传统的检测方法主要是一些色谱、质谱技术，但这些方法操作麻烦，且需要昂贵的仪器，因而限制了它们的广泛应用。
中科院广州生物医药与健康研究院构建了一种新型食品重金属检测方法，
用非酶信号的超灵敏检测的扩增试纸条检测铅离子。其原理为，当有铅离子存在时，切割的DNAzyme的底物链会启动一系列的DNA自组装过程，从而达到信号放大的目的。
新的应用试纸条具有很高的灵敏度，可以检测出10pM的铅离子。这一数值远远低于美国环境保护署规定的饮用水中铅离子的Z大允许量72nM。
业内专家表示，非酶信号扩增试纸条操作简便，不需要使用检测仪器，为环境中重金属铅离子污染的快速、灵敏检
测提供了一种有效的手段，降低了检测成本，在环境重金属检测领域具有重要的应用价值。
我们经常接触铅离子，这些铅离子和食物一起进入我们的身体内部，食品重金属检测能够检测出食物中铅离子的含量，让你远离铅中毒！
重金属的污染主要来源工业污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境，在人和动物、植物中富集，从而对环境和人的健康造成很大的危害，工业污染的治理可以通过一些技术方法、管理措施来降低它的污染，Z终达到国家的污染物排放标准；交通污染主要是汽车

食品重金属检测

车尾气的排放，国家制定了一系列的管理办法，例如：使用乙醇汽油、安装汽车尾气净化器等；生活污染

主要是一些生活垃圾的污染，废旧电池、破碎的照明灯、没有用完的化妆品、上彩釉的碗碟等，对于重金属的污染只要我们从其来源加以控制，就多多少少可以减少重金属污染。
专家分析指出：目前ZG塑料生产企业的工艺、设备、技术研发较落后，是造成污染严重的主要原因，而管理不善、地方保护及人们环保意识淡薄，加剧了污染，强化治理迫在眉睫。生产企业应放眼未来，倡导环保，使用环保型助剂才能使PVC行业健康长远发展。
通常认可的重金属分析方法有：微谱分析（MS）、紫外可分光光度法（UV）、原子吸收（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。微谱技术除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确！
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。Z新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
（一）原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（同时做空白）；2、制备一系列已知浓度的分元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
（二）紫外可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用Z广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分
光光度法的重要研究课题。
（三）原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光
谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、
铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等
11
种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为diyi法。

气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层
电子
从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与
原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度
If
与原子化器中单位体积中该元素
的基态原子数
N
成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。

食品重金属检测

现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高
温度的电感耦合等离子体（
ICP
）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以
ICP
原子化器为ZX，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检
测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。

（四）电化学法—阳极溶出伏安法

电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳
极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法
中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。

阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连
续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定
10-7-10-9mol/L
的金属离子。此法所用仪器比较简单，操
作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法
国家标准。

阳极溶出伏安法测定分两个步骤。diyi步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富
集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则
m=Kc
，
即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。
第二步为“溶出”，
即在富集结束后，
一般静止
30s
或
60s
后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，
产生氧化电流，
记录电压
-
电流曲线，
即伏安曲线。
曲线呈峰形，
峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，
可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。

示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱
法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出
一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：
快速、灵敏。

（五）
X
射线荧光光谱法（
XRF
）

X
射线荧光光谱法是利用样品对
x
射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定
样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，
试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量
元素的测定，其检出限多数可达
10-6
。与分离、富集等手段相结合，可达
10-8
。测量的元素范围包括周期
表中从
F-U
的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定
20
多种元素的含量。

x
射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。

当试样受到
x
射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内
层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多
余的能量即以
x
射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的
x
射线发射，这样便产生一系列的
特征
x
射线。特征
x
射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征
x
射线的波
长
λ
，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互
激发的条件下，当用
x
射线（一次
x
射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征
x
射线（荧光
x
射
线）时，若元素和实验条件一样，荧光
x
射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可
以进行定量分析

（六）电感耦合等离子体质谱法（
ICP-MS
）

ICP-MS
的检出限给人极深刻的印象，
其溶液的检出限大部份为
ppt
级，
实际的检出限不可能优于你实
验室的清洁条件。
必须指出，
ICP-MS
的
ppt
级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，
若涉
及固体中浓度的检出限，由于
ICP-MS
的耐盐量较差，
ICP-MS
检出限的优点会变差多达
50
倍，一些普通
的轻元素（如
S
、
Ca
、
Fe
、
K
、
Se
）在
ICP-MS
中有严重的干扰，也将恶化其检出限。

ICP-MS
由作为离子源
ICP
焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。

ICP-MS
所用电离源是感应耦合等离子体（
ICP
）
，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上

食品重金属检测

端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂
直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子
碰撞产生更多的离子和电子，
形成涡流。
强大的电流产生高温，
瞬间使氩气形成温度可达
10000k
的等离子
焰炬。被分析样品通常以
水溶液
的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的
氩等离子体ZX区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区
进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约
10mm
处
，
焰炬温度
大约为
8000K，
在这么高的温度下
，
电离能低于
7eV
的元素完全电离，电离能低于
10.5ev
的元素电离度大于
20%
。由于大部分重要的元素电离能都低于
10.5eV
，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如
C
，
O
，
Cl
，
Br
等也能检测，只是灵敏度较低。