乙腈与水一定混溶吗？

乙腈的性质:
乙腈又名甲基腈，分子式C2H3N，结构式CH3CN，分子量：41.05。无色透明液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。
肯定是你操作有问题。。。。。

乙腈和水是互溶的，是不是有其他的溶剂在里边？

你确定是乙腈，如果纯的话能与水无限混溶。分层的差不多是苯类。