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一个动作看寿命,你试过没

xuranran200612 2018-07-09 18:30:16 278  浏览
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全部评论(1条)

  • 和平使者373 2018-07-10 00:00:00
    这要结合你面试的是什么,来分析这个问题考量的是什么?如单就这个问题而言。我会依此时间比例,做好我的人生规划。这个问题特意提到学习时间,我会回答,在有限的学习时间内,学习并掌握尽可能多的符合我人生规划的知识和技能!不知你面试什么,不过我想这个问题无非是考量学习态度、人生观、规划能力等诸如此类的!

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热门问答

一个动作看寿命,你试过没
 
2018-07-09 18:30:16 278 1
盐水喷雾试验机你买对了没?

盐雾腐蚀试验箱


适用范围:

盐雾腐蚀试验箱亦称盐雾喷雾试验机,乃针对各种材质表面处理,包含涂料、电镀、有机或无机皮膜,阳极处理,防锈油等防腐蚀处理后测试其耐腐蚀性,从而确立你所需检测产品的性能及质量。


参 数:

型号SH-60SH-90SH-120SH-160
内容量108L270L480L800L
试验方法NSS(中性),ACSS(酸性)AASS(乙酸盐雾试验)
内箱尺寸W600*D450*H400mmW900*D600*H500mmW1200*D800*H500mmW1600*D1000*H600mm
实验室
35℃±1℃
压力空气桶47℃±1℃


安全保护装置:

(A) 低水位时,自动切断电源装置。

(B) 超温时,自动切断加热器电源装置。

(C) 附安全警示灯装置。

(D)  结束时警示灯自动警示。


准备工作:

1、底部加热水槽内加足蒸馏水或去离子水,以防加热时对箱体干裂老化。

2、箱体上部四周水密封槽应加入适量的蒸馏水或去离子水,不宜过满,切勿太少,以关闭箱盖时,水和盐雾均不外溢为佳。

3、空气饱和器(不锈钢桶)内加入蒸馏水或去离子水,在加水前先打开(如图1所示)放气阀和饱和器加水阀,待水位高度为水位玻璃箱的4/5位置为宜,当加到规定水位时,必须关闭放气阀门,同时关闭饱和器加水阀。由于长期试验,饱和器水分蒸发消耗,当水位降低至2/5时应及时补水,防止因缺水导致加热管空烧,烤坏饱和器及内部加热点元件。

4、检查贮水箱和工作室内喷雾器之间的水管是否连接完好,把配制好的盐溶液(一般按5%的浓度配制)加入贮水箱内。

5、检查箱体后部的排雾管排雾状况;气管是否脱落、出口处是否通至下水道;管路是否堵塞;以免影响盐雾的排放。

6、架好箱体里面的漏斗,检查漏斗与集雾器之间的连接管是否通畅完好,千万不能影响盐雾沉降量的收集。

7、检查气源与饱和器的连接管;气源与喷雾器的连接管是否脱落,防止气体外溢或供气不足的弊端。

8、开启箱盖,将样品正确放置在工作室内的样品架上(离周围室壁10%),样品与样品之间保持一定距离,使样品暴露的表面积>98%,再关上箱盖。


2021-07-15 09:38:03 369 0
光电开关和继电器怎样控制一个电磁阀动作
我的继电器型号是sy4n-u dc24v 光电开关有3线[分别是棕蓝黑] 电磁阀是24v2条线的 请告诉我要怎么接Z好能告诉我那条颜色的线要接在继电器哪个号码的[继电器的号码分别是1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 ]谢谢
2017-09-12 17:01:56 657 2
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2018-11-11 14:25:06 274 0
液相色谱使用时,你犯过这些错误没?

液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失,哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?液相使用过程中有哪四大关键因素要注意?

流动相不过滤

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相Z好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。


使用后没有及时清洗泵

流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。


因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。


流动相走空

泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,Z终产生漏液。


没有流动相流出,又无压力指示怎么办?

可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。


压力和流量不稳了?

原因可能是气泡,需要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。


压力为啥过高或过低?

 可能是是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。


在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此带来一些特殊问题,必须充分重视:


PS:(在液相色谱中对组分复杂的样品采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。

梯度洗脱的优点:1.缩短分析周期;2.提高分离能力;3.峰型得到改善,很少拖尾;4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。)


梯度洗脱的流动相选择不当

要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶,超出范围后就不互溶,使用时更要引起注意。


当有机溶剂和缓冲液混合时,还可能析出盐的晶体,尤其使用磷酸盐时需特别小心。


忽略的空白梯度洗脱

梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高,以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱,以辨认溶剂杂质峰,因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。


用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气,以防止混合时产生气泡。


忽略了溶剂混合所带来的粘度变化

混合溶剂的粘度常随组成而变化,因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小,当二者以相近比例混合时粘度增大很多,此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的Z大压力。


关于六通阀的正确使用和维护

①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。

②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的Z大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。

③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。


关于色谱柱的使用和维护

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。


调节流速太快。。。

避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。


反冲色谱柱。。。

一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。


预柱和保护柱

选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。


避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。


液相色谱在使用过程中主要有四大关键因素


1.液相色谱仪本身:

对于仪器本身一般不会有问题,特别是刚买回来的新仪器。对于仪器本身Z重要的就是仪器的校验,刚买回来的仪器一般都是由卖家先对仪器做系统的确认工作(包括IQ、PQ、OQ),确认顺利通过后,再请国家或省级仪器检定局的来校验,检定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验,目的就是为了保证仪器的正常可运行状态。


2.色谱条件:

色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。


流动相就涉及到配制流动相所用到的水和试剂试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,试剂试液要求用色谱级别的,原因为防止水和试剂试液中的杂质对色谱结果的干扰。


色谱柱会因不同的品种而有不同的要求,但每根色谱柱都有它的清洗要求,这个在色谱柱说明书上都可以找到,一定要根据上面的要求进行,否则会造成色谱柱效下降和色谱柱的使用寿命缩短,检测波长也会因品种的不同有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器氘灯能量的变化,比如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,都有可能是氘灯的能量不足所引起的,氘灯一般建议使用800小时,但实际上使用时间不止,可根据实际情况更换。


流速也因品种的不同而不同,一般为1.0ml/min,流速是不可随意改动的,特别是作为QC人员,但是作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会对流速进行改变以评价方法的适用性。对于进样量因不同的品种也有不同规定,进样量这块现在都使用自动进样,所以进样精密度都很好,不需强调什么。


3.操作人员:

首先,作为液相操作人员,一定要认真学习夜想的说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常的维护保养,掌握Z基础故障的排除和维修。


一般液相的操作规程也是有操作人员起草的,所以只要严格按照操作要求进行操作,一般不会出现问题,当然啫喱需要特别指出的是对于液相的日常维护保养很重要,比如流动相的过滤、脱气、泵密封垫的清洗、系统管路的清洗、溶剂过滤头的清洗等,倘若不坚持,很容易导致色谱柱堵塞、系统压力过大、色谱峰异常等不必要的故障,浪费时间。


其次,操作人员在配制液相分析用样品溶液时,Z好由同一个人单独完成,以免不必要的偶然误差。


4.液相安装环境:

液相色谱仪应尽量安装于水平、远离振动、电磁干扰的屋内的台面上,有条件的话尽量将液相数据处理系统分隔开,一个是防止色谱基线噪音偏大,基线不稳等,一个是为减少对人体的危害。


原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-940.html


2019-12-10 09:37:02 479 0
液相色谱使用时,你犯过这些错误没?

原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-940.html


液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失,哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?液相使用过程中有哪四大关键因素要注意?

流动相不过滤

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相Z好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。


使用后没有及时清洗泵

流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。


因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。


流动相走空

泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,Z终产生漏液。


没有流动相流出,又无压力指示怎么办?

可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。


压力和流量不稳了?

原因可能是气泡,需要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。


压力为啥过高或过低?

 可能是是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。


在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此带来一些特殊问题,必须充分重视:


PS:(在液相色谱中对组分复杂的样品采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。

梯度洗脱的优点:1.缩短分析周期;2.提高分离能力;3.峰型得到改善,很少拖尾;4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。)


梯度洗脱的流动相选择不当

要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶,超出范围后就不互溶,使用时更要引起注意。


当有机溶剂和缓冲液混合时,还可能析出盐的晶体,尤其使用磷酸盐时需特别小心。


忽略的空白梯度洗脱

梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高,以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱,以辨认溶剂杂质峰,因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。


用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气,以防止混合时产生气泡。


忽略了溶剂混合所带来的粘度变化

混合溶剂的粘度常随组成而变化,因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小,当二者以相近比例混合时粘度增大很多,此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的Z大压力。


关于六通阀的正确使用和维护

①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。

②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的Z大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。

③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。


关于色谱柱的使用和维护

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。


调节流速太快。。。

避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。


反冲色谱柱。。。

一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。


预柱和保护柱

选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。


避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。


液相色谱在使用过程中主要有四大关键因素


1.液相色谱仪本身:

对于仪器本身一般不会有问题,特别是刚买回来的新仪器。对于仪器本身Z重要的就是仪器的校验,刚买回来的仪器一般都是由卖家先对仪器做系统的确认工作(包括IQ、PQ、OQ),确认顺利通过后,再请国家或省级仪器检定局的来校验,检定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验,目的就是为了保证仪器的正常可运行状态。


2.色谱条件:

色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。


流动相就涉及到配制流动相所用到的水和试剂试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,试剂试液要求用色谱级别的,原因为防止水和试剂试液中的杂质对色谱结果的干扰。


色谱柱会因不同的品种而有不同的要求,但每根色谱柱都有它的清洗要求,这个在色谱柱说明书上都可以找到,一定要根据上面的要求进行,否则会造成色谱柱效下降和色谱柱的使用寿命缩短,检测波长也会因品种的不同有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器氘灯能量的变化,比如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,都有可能是氘灯的能量不足所引起的,氘灯一般建议使用800小时,但实际上使用时间不止,可根据实际情况更换。


流速也因品种的不同而不同,一般为1.0ml/min,流速是不可随意改动的,特别是作为QC人员,但是作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会对流速进行改变以评价方法的适用性。对于进样量因不同的品种也有不同规定,进样量这块现在都使用自动进样,所以进样精密度都很好,不需强调什么。


3.操作人员:

首先,作为液相操作人员,一定要认真学习夜想的说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常的维护保养,掌握Z基础故障的排除和维修。


一般液相的操作规程也是有操作人员起草的,所以只要严格按照操作要求进行操作,一般不会出现问题,当然啫喱需要特别指出的是对于液相的日常维护保养很重要,比如流动相的过滤、脱气、泵密封垫的清洗、系统管路的清洗、溶剂过滤头的清洗等,倘若不坚持,很容易导致色谱柱堵塞、系统压力过大、色谱峰异常等不必要的故障,浪费时间。


其次,操作人员在配制液相分析用样品溶液时,Z好由同一个人单独完成,以免不必要的偶然误差。


4.液相安装环境:

液相色谱仪应尽量安装于水平、远离振动、电磁干扰的屋内的台面上,有条件的话尽量将液相数据处理系统分隔开,一个是防止色谱基线噪音偏大,基线不稳等,一个是为减少对人体的危害。


2019-12-23 14:16:18 527 0
液相色谱使用时,你犯过这些错误没?

原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-940.html


液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失,哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?液相使用过程中有哪四大关键因素要注意?

流动相不过滤

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相Z好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。


使用后没有及时清洗泵

流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。


因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。


流动相走空

泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,Z终产生漏液。


没有流动相流出,又无压力指示怎么办?

可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。


压力和流量不稳了?

原因可能是气泡,需要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。


压力为啥过高或过低?

 可能是是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。


在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此带来一些特殊问题,必须充分重视:


PS:(在液相色谱中对组分复杂的样品采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。

梯度洗脱的优点:1.缩短分析周期;2.提高分离能力;3.峰型得到改善,很少拖尾;4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。)


梯度洗脱的流动相选择不当

要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶,超出范围后就不互溶,使用时更要引起注意。


当有机溶剂和缓冲液混合时,还可能析出盐的晶体,尤其使用磷酸盐时需特别小心。


忽略的空白梯度洗脱

梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高,以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱,以辨认溶剂杂质峰,因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。


用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气,以防止混合时产生气泡。


忽略了溶剂混合所带来的粘度变化

混合溶剂的粘度常随组成而变化,因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小,当二者以相近比例混合时粘度增大很多,此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的Z大压力。


关于六通阀的正确使用和维护

①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。

②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的Z大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。

③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。


关于色谱柱的使用和维护

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。


调节流速太快。。。

避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。


反冲色谱柱。。。

一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。


预柱和保护柱

选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。


避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。


液相色谱在使用过程中主要有四大关键因素


1.液相色谱仪本身:

对于仪器本身一般不会有问题,特别是刚买回来的新仪器。对于仪器本身Z重要的就是仪器的校验,刚买回来的仪器一般都是由卖家先对仪器做系统的确认工作(包括IQ、PQ、OQ),确认顺利通过后,再请国家或省级仪器检定局的来校验,检定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验,目的就是为了保证仪器的正常可运行状态。


2.色谱条件:

色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。


流动相就涉及到配制流动相所用到的水和试剂试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,试剂试液要求用色谱级别的,原因为防止水和试剂试液中的杂质对色谱结果的干扰。


色谱柱会因不同的品种而有不同的要求,但每根色谱柱都有它的清洗要求,这个在色谱柱说明书上都可以找到,一定要根据上面的要求进行,否则会造成色谱柱效下降和色谱柱的使用寿命缩短,检测波长也会因品种的不同有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器氘灯能量的变化,比如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,都有可能是氘灯的能量不足所引起的,氘灯一般建议使用800小时,但实际上使用时间不止,可根据实际情况更换。


流速也因品种的不同而不同,一般为1.0ml/min,流速是不可随意改动的,特别是作为QC人员,但是作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会对流速进行改变以评价方法的适用性。对于进样量因不同的品种也有不同规定,进样量这块现在都使用自动进样,所以进样精密度都很好,不需强调什么。


3.操作人员:

首先,作为液相操作人员,一定要认真学习夜想的说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常的维护保养,掌握Z基础故障的排除和维修。


一般液相的操作规程也是有操作人员起草的,所以只要严格按照操作要求进行操作,一般不会出现问题,当然啫喱需要特别指出的是对于液相的日常维护保养很重要,比如流动相的过滤、脱气、泵密封垫的清洗、系统管路的清洗、溶剂过滤头的清洗等,倘若不坚持,很容易导致色谱柱堵塞、系统压力过大、色谱峰异常等不必要的故障,浪费时间。


其次,操作人员在配制液相分析用样品溶液时,Z好由同一个人单独完成,以免不必要的偶然误差。


4.液相安装环境:

液相色谱仪应尽量安装于水平、远离振动、电磁干扰的屋内的台面上,有条件的话尽量将液相数据处理系统分隔开,一个是防止色谱基线噪音偏大,基线不稳等,一个是为减少对人体的危害


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高压灭菌袋又破了——看这些,你中招了吗?

在生物实验室中,每天会产生许多对生态环境和人类健康构成危害的废弃物,如实验后的培养皿、试管、培养瓶、吸管吸头、胶塞、微孔板、金属器械、培养基、阳性样液等生物垃圾。按照规定,生物废弃物均须经过严格的无害化处理。目前,实验室最常用且有效的处理方式是高压蒸汽灭菌,即放入灭菌器中121℃或132℃,时间15~20min,即可达到理想的灭菌效果。

在废弃物灭菌处理过程中,一般先使用高压灭菌袋(又称生物垃圾袋,废弃物处理袋等等)来盛放生物垃圾,再投放到灭菌锅中。袋子可耐受121℃高温高压,灭菌中不会对灭菌锅造成污染,灭菌后容易转移运输,安全方便,同时袋子多种颜色可选,便于垃圾分类。

然而有的老师在使用过程中,会出现高压灭菌袋破裂或融化等问题,导致废弃物中样液泄露到灭菌锅底部,造成二次污染,也为后续清理带来麻烦。遇到此类问题时,小编走访各生物实验室后,现总结如下:

1. 选择耐温性高、机械强度大的袋子

不同厂家生产的高压灭菌袋,耐高温、抗压性能参差不一,有的不能耐持续高温,有的会存在掉色、融化、破裂等现象,因此,建议用户选择正规品牌。

L75高压灭菌袋是由Exceed™茂金属、HDPE等材质复合制作,特殊的工艺使其与普通聚乙烯材质灭菌袋相比,具有更高的机械强度、耐持续高温等显著特点。完全耐受121℃,多种颜色、规格可选。


2. 高压灭菌器内实际温度不要超125℃

大多数高压灭菌袋主要成分是聚乙烯材质,其熔点温度125℃,因此灭菌温度不能超过125℃,否则袋子会融化。然而有些国产的高压灭菌锅,在温度参数偏上限设定或温度控制不稳定,导致锅内实际温度高于控制面板上显示温度,同时温度传感器响应慢,在加热升温过程中过冲较大。如设定121℃,锅内实际温度可能会过冲到125℃以上。

小编的解决方案:用经计量过的留点温度计,放入锅体内部测量灭菌过程中的max温度值;如有条件,放入无线温度验证探头或灭菌器厂家配件培养基温度传感器,通过电脑可以实时监测到灭菌锅内部所有温度变化值,若温度过高,需要重新校正设备。


3. 在灭菌时,高压灭菌袋要敞口放置

高压灭菌袋放入锅内后,袋口不要密封,如打结或扎得太紧,必须让袋口留有足够的空隙,让蒸汽在袋内充分循环进出,保证理想的灭菌效果。如果系住袋口,袋内产生压力,袋子非常容易涨破,甚至造成更严重的危险(袋子涨破后,废弃物或溅到锅体内部安全阀孔上,造成堵塞后,将会产生安全风险)。

4. 废弃物的装填量不宜过多

高压灭菌袋在盛装生物废弃物时,严禁装满,装填量控制在70%即可。过多的装填量会导致内部蒸汽循环不畅,受热不均匀,灭菌不彻底;同时也会造成内部压力大,温度过高,袋子有涨破或融化的可能;袋内液体废弃物占比过大,会产生较大的正压,袋子也会容易破裂。

5. 脉动真空灭菌器需注意

在使用脉动真空式灭菌器时,不要使用两侧封口的灭菌袋,因为锅内真空负压大,袋子被挤压变形,容易将袋子侧面压缩破裂,导致生物垃圾泄露,若袋内放有吸头或尖锐的生物制品,更容易有刺破的风险。如L75系列高压灭菌袋,采用特殊的薄膜共挤工艺,一体成型,两侧无焊接,筒状薄膜,底部宽形高频封口,牢固防漏,可在蒸汽脉动真空负压下高温高压灭菌。

综上所述,用户在选用高压灭菌袋时,应选择耐温性高、机械强度大的正规品牌的袋子;灭菌过程中,袋口敞开放置,勿一次性盛装过多废弃物,定期校准灭菌锅内真实温度,保证实验顺利进行。

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