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植物全氮、磷、钾的测定?

柘城人 2010-04-06
测定水稻籽粒时,是粉碎水稻粒还是应去壳后粉碎米粒?
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icestar5755188
一、植株全氮的测定
1.方法原理
植株样品用浓硫酸加双氧水消煮,使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨,经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定,测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。
2.分析步骤
2.1 试样溶液制备
称取试样0.5g,精确至0.001g,置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加8mL硫酸(4.1),轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗(5.3),在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时,时间约30min),待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。(时间约3h),稍冷后加10滴H2O2(注1),摇匀,再加热至微沸(注2),消煮约5min,取下稍冷后,重复加H2O2 5-10滴,再消煮。如此重复3-5次,每次添加的H2O2的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约5-10min,以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下,冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。
2.2 空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作与测定试样时相同。
2.3 测定
2.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠(4.3),硫酸标准液(4.6),混合指示剂(4.5),对定氮仪进行充分预热,进行空蒸镏清洗管道,直至读数稳定。
2.32 吸取上述待测液10.00mL(含NH4—N约1mg),注入凯氏定氮仪蒸馏管中,参数设置后,对待测液进行测定,其中加碱时间应设为3S。
二、植物全磷的测定
1.方法原理
物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
2.分析步骤
2.1试样溶液制备
称取试样0.5g,精确至0.001g,置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加8mL硫酸(4.1),轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗(5.3),在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时,时间约30min),待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。(时间约3h),稍冷后加10滴H2O2(注1),摇匀,再加热至微沸(注2),消煮约5min,取下稍冷后,重复加H2O2 5-10滴,再消煮。如此重复3-5次,每次添加的H2O2的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约5-10min,以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下,冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供磷的测定。
2.2 空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同2.1。
2.3 标准曲线绘制
吸取磷标准溶液(4.7)0,1.00,2.50,5.00,7.00,10.00,12.50,15.00mL分别置于8个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴二硝基酚指示剂(4.6),用氢氧化钠溶液(4.5)和硫酸(4.8)调节溶液呈微黄色,加10mL钒钼酸铵溶液(4.4)摇匀,用水定容。此溶液磷含量为0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50,15.00 mg/L的标准溶液系列。在室温15℃以上条件下放置20min后(Z长不超过4h),在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
2.4 准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中,加水至30mL左右,
与标准系列同条件显色、比色,读取吸光度。
三、植物全钾的测定
1.方法原理
植株样品经硝酸、高氯酸消煮后,消化液中的钾用火焰分光光度计测定。火焰分光光度法是利用火焰做激发源,使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
2.分析步骤
2.1试样溶液制备
称取试样0.5g,精确至0.001g,置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品,然后加8mL硫酸(4.1),轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗(5.3),在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时,时间约30min),待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。(时间约3h),稍冷后加10滴H2O2(注1),摇匀,再加热至微沸(注2),消煮约5min,取下稍冷后,重复加H2O2 5-10滴,再消煮。如此重复3-5次,每次添加的H2O2的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约5-10min,以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下,冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。
2.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同2.1。
2.3 标准曲线绘制
准确吸取钾标准溶液(4.3)0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分别放入50mL容量瓶中, 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。在火焰光度计上,以浓度Z高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),以空白溶液调节仪器零点,然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。
2.4 测定
吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数,每5个样品必须用钾标准溶液校正仪器。
10 0 2017-10-08 0条评论 回复
未来哦哦
去壳后粉碎米粒,全氮用凯氏法,全磷用钼蓝比色法,全钾用火焰分光光度计法。
18 0 2010-04-14 0条评论 回复
372755692
植物中的氮、磷、钾大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有于扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
6 0 2015-11-04 0条评论 回复
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