植物全氮、磷、钾的测定？

一、植株全氮的测定
1.方法原理
植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。
2.分析步骤
2.1 试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。
2.2 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
2.3 测定
2.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠（4.3），硫酸标准液（4.6），混合指示剂（4.5），对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。
2.32 吸取上述待测液10.00mL（含NH4—N约1mg），注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。
二、植物全磷的测定
1.方法原理
物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长。
2.分析步骤
2.1试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供磷的测定。
2.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同2.1。
2.3 标准曲线绘制
吸取磷标准溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分别置于8个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示剂（4.6），用氢氧化钠溶液（4.5）和硫酸（4.8）调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液（4.4）摇匀，用水定容。此溶液磷含量为0， 1.00， 2.50 ， 5.00， 7.50， 10.00， 12.50，15.00 mg/L的标准溶液系列。在室温15℃以上条件下放置20min后（Z长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
2.4 准确吸取定容，过滤或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，
与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。
三、植物全钾的测定
1.方法原理
植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
2.分析步骤
2.1试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。
2.2空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同2.1。
2.3 标准曲线绘制
准确吸取钾标准溶液（4.3）0， 1.00， 2.50， 10.00， 20.00 ml， 分别放入50mL容量瓶中， 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，(使标准溶液中的离子成分和待测液相近)，加水定容。即得0， 2， 5， 10， 20， 40 mg/L K标准系列溶液。在火焰光度计上，以浓度Z高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90)，以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标，钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。
2.4 测定
吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数，每5个样品必须用钾标准溶液校正仪器。

去壳后粉碎米粒，全氮用凯氏法，全磷用钼蓝比色法，全钾用火焰分光光度计法。

植物中的氮、磷、钾大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有于扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。