空气 臭氧的测定 硫代硫酸钠标定靛蓝二磺酸钠溶液时用量是多少

空气中臭氧检验方法 1 原理(GB/T 18204.27-2000) 空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠.根据颜色减弱的程度比色定量.2 试剂 本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，实验用水为重蒸水.重蒸水的制备方法：在diyi次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色，再用氢氧化钡碱化后，进行重蒸馏.2.1吸收液 靛蓝二磺酸钠溶液，量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液，用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中，冰箱内贮放可使用一月.2.2淀粉指示剂（2.0g/L）临用现配.2.3硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L.2.4溴酸钾标准溶液C（1/6KBrO3）=0.1000mol/L，准确称取1.3918g（优级纯，经180烘2h）溶于水，稀释至500ml.2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液C（1//6KBrO3）=0.0100mol/L，吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中，加1.0g溴化钾，用水稀释至刻度.2.6硫酸溶液（1+6）.2.7磷酸盐缓冲溶液（pH6.8）称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水，稀释至1L.2.8靛蓝二磺酸钠（简称IDS）.2.9靛蓝二磺酸钠贮备液 称取0.25gIDS溶于水，稀释在500ml棕色容量瓶内，在室温暗处存放24h后标定.标定后的溶液冰箱内可稳定一月.标定方法：准确吸取20.00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中，加入20.00ml溴化钾-溴酸钾溶液，再加入50ml水.在（19.0±0.5）℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时，加入5.0ml硫酸溶液，立即盖塞混匀并开始计时，水浴中暗处放置30min.加入1.0g碘化钾，立即盖塞轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色.平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0.05ml.靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度C（μgO3/ml）由下式表示：C（O3）=（M1·V1-M2·V2）×48.00/(Vs×4)×1000 式中：C臭氧的质量浓度，μg/ml； M1溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度，mol/L； V1加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积，ml； M2滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V2滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； 48.00臭氧的摩尔质量，g/mol； 4化学计量因数，Br2/IDS； VsIDS贮备液吸取量，ml.2.10靛蓝二磺酸钠标准使用液 将标定后的标准备液用磷酸盐缓冲液逐级稀释成1.000ml含1.00μg臭氧的IDS溶液，置冰箱可保存二周.3 仪器 3.1多孔玻板吸收管 普通型，内装9ml吸收液，在流量0.3L/min时，玻板阻力应为4～5kPa，气泡分散均匀.3.2空气采样器 流量范围0.1.0L/min，流量稳定.使用时，用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量，误差应小于5%.3.3具塞比色管 10ml.3.4恒温水浴.3.5水银温度计 精度为±0.5℃.3.6分光光度计 用20mm比色皿，在波长610nm处测吸光度.4 采样 用硅橡胶管连扫两个内装9.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，配有黑色避光套，以0.3L/min流量采气5～20L.当diyi支管中的吸收液颜色明显减退时立即停止采样.如不褪色，采气Z少应不小于20L.采样后的样品20℃以下暗处存放至少可稳定一周.记录采样时的温度和大气压力.5 分析步骤 5.1绘制标准曲线 5.1.1取10ml具塞比色管6支，按下表制备标准色列管 1 2 3 4 5 6 IDS标准溶液ml磷酸盐缓冲溶液ml臭氧含量μg/ml 10.00 00 8.00 2.000.2 6.00 4.000.4 4.00 6.000.6 2.00 8.000.8 0 10.001.0 5.1.2各管摇匀，用20mm比色皿，以水作参比，在波长610mm下测定吸光度.以标准系列中零浓度与各标准管吸光度之差为纵坐标，臭氧含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，并计算加归线的斜率.以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs（μg/ml）.5.2样品测定 采样后，将前后两支吸收管中的样品分别移入比色管中，用少量水洗吸收管，使总体积分别为10.oml.按5.1.2方法操作，测定样品吸光度.同时另取未采样的吸收液，作试剂空白测定.6 结果计算 C=[（A0-A1）+（A0-A2）]×Bs/V0 式中：C__空气中臭氧浓度，mg/m3； A0度剂空白溶液的吸光度； A1diyi支样品管溶液的吸光度； A2第二支样品管溶液的吸光度； Bs用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/ml； V0换算成标准状况下的采样体积，L.7 精密度、准确度和测定范围 7.1当臭氧含量2～10μg/10ml范围内 五个实验室的平均相对标准偏差为4.7%；平均回收率为95～108%.7.2本法检出限为0.18μg/10ml 测定范围0.18～10μg/ml臭氧，采样体积为20L时，可测定浓度范围为0.009～0.500mg/m3.方法灵敏度10ml溶液含1.0μg臭氧产生0.832吸光度.