【求助】打核磁之前，应该怎样避免里边有杂质？

jjajxah(站内联系TA)样品要尽量得干燥好，以避免有水峰或你反应中的溶剂的峰。要避免杂质峰 起码你的样品点半只有一个点，如果样品点半不是一个点 肯定不能直接去打谱了fkxxdream(站内联系TA)做核磁前一定要保证你的样品是干燥的，可以真空干燥一夜！还有就是TLC分析，多换几种展开剂，确保样品只有一个点！raobin616(站内联系TA)仅仅是常见的溶剂峰 水峰 等一般对谱图影响不大 但是其他的杂质 特别是没有分纯 影响较大有机电致EL(站内联系TA)做核磁，样品一定要很纯的。qisl(站内联系TA)我的经验：两点，如何去除溶剂峰 （1）样品，至少真空干燥过夜 （2）核磁管，经过各种洗涤后，Z后的时候一定要用水洗。Z后如果用溶剂洗，越是用沸点低的溶剂，越是难除掉；如果Z后用水洗，可以烘的干干净净的。本实验室有核磁，这个我自己专意做过实验试过。wpneau(站内联系TA)溶剂什么的用油泵好好抽抽，在用吹风机吹吹就没了，量略微对一点 装个四五十毫克有点溶剂什么的 也可以压下去yymslx2010(站内联系TA)我们就是旋蒸上蒸干就行了，不影响的！ljj50833(站内联系TA)展开剂选择好，过完柱子，旋蒸完干燥就可以啊panfeng6726(站内联系TA)告诉你一个非常非常实用的方法，就是刮大板。大板懂得？硅胶板，十厘米*十厘米铺的板。过柱子也行，就是太浪费样品了，没有个5g你还是别过柱。具体方法，就是和跑小板一样的，不过跑到大板上可以点样量多一点，跑完以后显色，把你要的那块刮下来，用可以溶你样品的溶剂去溶解浸泡刮下来的硅胶，然后过滤蒸干。超纯~~iceball(站内联系TA)避免杂质峰主要是样品的提纯，先采用一些提纯的手段如层析柱、重结晶等手段提纯样品。 避免溶剂峰就要把溶剂除干净，一般做核磁前要将样品干燥，如真空烘箱中干燥、冷冻干燥出去水和溶剂。 当然，一般情况下，很纯的核磁谱是很难得到的，基本上溶剂峰什么的不影响谱图解析就ok了。bigfish3020(站内联系TA)过柱子，点板确保只有一个点；减压蒸馏；真空干燥过夜祈祷星海(站内联系TA)可以过柱后重结晶 要不旋干后用泵多抽抽xphe5(站内联系TA)干燥，然后干净的核磁管tt360(站内联系TA)得出一结论。你老板真有钱zp1201(站内联系TA)有溶剂峰 说明你每干燥好，其实也不用烘箱干燥那样破坏样品，直接放小瓶里真空抽，把溶剂抽出去。至于杂质峰可能的话就跑柱子，量少的话刮大板Z好了大_丫头(站内联系TA)我用的是二氯甲烷：石油醚=1：3过柱子的，样品溶于二氯甲烷中的，TLC点板的时候发现只有三个点，我要的点在板子的Z上面，照理说过柱子应该是很容易拿到一个点的产物的。但是过柱子流出来的组分全是俩个点的，一个是我要的点，还有在下面出现了一个新的点，不知道为什么。应该能排出硅胶中有杂质这个可能性。那么是为什么呢？请各位高手不吝赐教。谢啦！！