2.2.2 标准曲线制备砷标准曲线：精密移取砷标准溶液1 ml，用20%盐酸为介质逐级稀释至1 μg/ml的砷标准工作液。分别取砷标准工作液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ml于事先加入5 ml 50 mg/ml硫脲—抗坏血酸混合液（还原掩酸剂）的50 ml容量瓶中，以10%HC1定容至刻度，摇匀，制成含砷量为0，0.01，0.02，0.04，0.06 μg/ml的标准系列溶液，室温下放置30 min后测定。以荧光强度值（IF）为纵坐标，深度（C）为横坐标制备标准曲线，砷的线性方程为：IF＝29 080.300×C+5.675，r＝0.999 8。
镉标准曲线：精密移取镉标准溶液1 ml，用5%盐酸为介质逐级稀释至0.04 μg/ml的镉标准工作液。分别取镉标准工作液0，0.5，1.0，2.0，4.0 ml于事先加入100 μg/ml钴溶液（称取0.1000 g高纯金属钴，溶于少量［1＋1］盐酸中，用1%盐酸准确稀释至1000 ml）1 ml，10%硫脲（取硫脲10 g，加入50 ml去离子水，溶解后，用去离子水稀释至100 ml）10 ml的50 ml容量瓶中，用2%HC1定容至刻度，摇匀，制成含镉量为0，0.4，0.8，1.6，3.2 μg/ml的标准系列溶液，室温下放置30min 后测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标制备标准曲线，镉的线性方程为：IF＝758.232×C－9.284，r＝0.999 6。
汞标准曲线：精密移取汞标准溶液1 ml，用0.5 g/L重铬酸钾的5%硝酸为介质逐级稀释至0.01 μg/ml的汞标准工作液。分别取汞标准工作液0，1，2，4，8 ml于100 ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，摇匀，制成含汞量为0，0.1，0.2，0.4，0.8 μg/L的标准系列溶液，室温下放置30 min 后测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标制备标准曲线，汞的线性方程：IF＝1 113.798×C－4.36，r＝0.999 5。
表1 太子参中重金属检测结果（略）
2.2.3 方法学考察精密度试验：分别取0.04 μg/ml的砷标准溶液、3.2 μg/ml镉的标准溶液、0.2 μg/L汞的标准溶液，分别重复进样测定5次，砷、镉、汞荧光强度值的RSD分别为1.1%，2.8%，2.9%（n=5）。
重现性试验：取同批样品（样4），按样品测定项下方法测定5次，砷含量平均值为0.0655（μg/g），RSD＝1.48%，镉含量平均值为0.0013（μg/g），RSD＝1.32%，汞含量平均值为0.0144（μg/g），RSD＝2.31%。
稳定性试验：分别取样品4测定砷、镉、汞的供试品溶液，按样品测定方法操作，每隔30 min测定1次，重复测定6次，砷、镉、汞的荧光强度的RSD分别为2.3%，1.8%，2.7%（n =6），供试品在3 h内稳定。
加样回收率试验：取样品4约0.5 g，5份，精密称定，分别精密加入砷、镉、汞标准溶液适量，依样品测定法操作，计算回收率。结果砷的平均回收率为95.23%，RSD为1.45%；镉的平均回收率为102.34%，RSD为2.57%；汞的平均回收率为103.55%，RSD为3.07%。
2.2.4 样品测定［1，2］样品预处理：取样品粉末0.5 g（过80目筛），精密称定，置容样杯中，用少量去离子水湿润粉末，加入10 ml硝酸，放加热板上于130℃将酸挥尽，再加入1 ml高氯酸（制备砷、镉样品液）或4 ml硝酸和1 ml高氯酸（制备汞样品液），放入微波消解仪中，按设计的消化程序（表2）消解，消解完毕后待压力下降后取出，放入加热板上150℃挥尽余下的酸，冷却，消解液作为砷、镉、汞样品液。
表2 消化程序设计（略）
样品测定：测定砷，将砷样品液转移到事先加入5 ml 50 mg/ml硫脲—抗坏血酸混合液的50 ml容量瓶中，以10%HCl定容至刻度，摇匀后测定。测定镉，将镉样品液转移到事先加入100 μg/ml钴溶液1 ml，10%硫脲10 ml的50 ml容量瓶中，用2%的HC1定容至刻度，摇匀后测定。测定汞，将汞样品液转移到25 ml容量瓶中，用0.5 g/L重铬酸钾的5%硝酸定容至刻度，摇匀后测定。结果见表1。
3 小结
重金属砷、汞、铅、镉等是对人体有害的微量元素，当其在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害，目前我国仅制定了部分中药材和中药制剂中铅、砷、汞的限量标准，本实验检测太子参中重金属，既为药材的质量评价提供依据，也为制定药材中重金属限量标准提供参考。
依据《YY植物及制剂进出口绿色行业标准》（2001）对重金属的限量指标（mg/kg）：铅（Pb）≤5.0，镉（Cd）≤0.3，汞（Hg）≤0.2，砷（As）≤2.0。除铬（Cr）无标准外，太子参中重金属均符合标准。
检测结果初步表明，不同产区太子参中重金属元素的含量有一定差异，福建、贵州样品铅、砷的含量相对偏高，江苏样品砷的含量相对偏低。结合相对应产地土壤分析结果（另文发表），太子参药材样品中重金属远低于土壤，说明太子参对砷、汞、铅、镉、铬没有富集作用
评论
已si 
长按识别二维码查看信息详情