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急需一篇金属检测论文

已si 2013-12-25
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Gdgrgsf
 2.2.2 标准曲线制备砷标准曲线:精密移取砷标准溶液1 ml,用20%盐酸为介质逐级稀释至1 μg/ml的砷标准工作液。分别取砷标准工作液0,0.5,1.0,2.0,3.0 ml于事先加入5 ml 50 mg/ml硫脲—抗坏血酸混合液(还原掩酸剂)的50 ml容量瓶中,以10%HC1定容至刻度,摇匀,制成含砷量为0,0.01,0.02,0.04,0.06 μg/ml的标准系列溶液,室温下放置30 min后测定。以荧光强度值(IF)为纵坐标,深度(C)为横坐标制备标准曲线,砷的线性方程为:IF=29 080.300×C+5.675,r=0.999 8。

  镉标准曲线:精密移取镉标准溶液1 ml,用5%盐酸为介质逐级稀释至0.04 μg/ml的镉标准工作液。分别取镉标准工作液0,0.5,1.0,2.0,4.0 ml于事先加入100 μg/ml钴溶液(称取0.1000 g高纯金属钴,溶于少量[1+1]盐酸中,用1%盐酸准确稀释至1000 ml)1 ml,10%硫脲(取硫脲10 g,加入50 ml去离子水,溶解后,用去离子水稀释至100 ml)10 ml的50 ml容量瓶中,用2%HC1定容至刻度,摇匀,制成含镉量为0,0.4,0.8,1.6,3.2 μg/ml的标准系列溶液,室温下放置30min 后测定。以荧光强度(IF)为纵坐标,浓度(C)为横坐标制备标准曲线,镉的线性方程为:IF=758.232×C-9.284,r=0.999 6。

  汞标准曲线:精密移取汞标准溶液1 ml,用0.5 g/L重铬酸钾的5%硝酸为介质逐级稀释至0.01 μg/ml的汞标准工作液。分别取汞标准工作液0,1,2,4,8 ml于100 ml容量瓶中,用5%硝酸定容至刻度,摇匀,制成含汞量为0,0.1,0.2,0.4,0.8 μg/L的标准系列溶液,室温下放置30 min 后测定。以荧光强度(IF)为纵坐标,浓度(C)为横坐标制备标准曲线,汞的线性方程:IF=1 113.798×C-4.36,r=0.999 5。

  表1 太子参中重金属检测结果(略)

  2.2.3 方法学考察精密度试验:分别取0.04 μg/ml的砷标准溶液、3.2 μg/ml镉的标准溶液、0.2 μg/L汞的标准溶液,分别重复进样测定5次,砷、镉、汞荧光强度值的RSD分别为1.1%,2.8%,2.9%(n=5)。

  重现性试验:取同批样品(样4),按样品测定项下方法测定5次,砷含量平均值为0.0655(μg/g),RSD=1.48%,镉含量平均值为0.0013(μg/g),RSD=1.32%,汞含量平均值为0.0144(μg/g),RSD=2.31%。

  稳定性试验:分别取样品4测定砷、镉、汞的供试品溶液,按样品测定方法操作,每隔30 min测定1次,重复测定6次,砷、镉、汞的荧光强度的RSD分别为2.3%,1.8%,2.7%(n =6),供试品在3 h内稳定。

  加样回收率试验:取样品4约0.5 g,5份,精密称定,分别精密加入砷、镉、汞标准溶液适量,依样品测定法操作,计算回收率。结果砷的平均回收率为95.23%,RSD为1.45%;镉的平均回收率为102.34%,RSD为2.57%;汞的平均回收率为103.55%,RSD为3.07%。

  2.2.4 样品测定[1,2]样品预处理:取样品粉末0.5 g(过80目筛),精密称定,置容样杯中,用少量去离子水湿润粉末,加入10 ml硝酸,放加热板上于130℃将酸挥尽,再加入1 ml高氯酸(制备砷、镉样品液)或4 ml硝酸和1 ml高氯酸(制备汞样品液),放入微波消解仪中,按设计的消化程序(表2)消解,消解完毕后待压力下降后取出,放入加热板上150℃挥尽余下的酸,冷却,消解液作为砷、镉、汞样品液。

  表2 消化程序设计(略)

  样品测定:测定砷,将砷样品液转移到事先加入5 ml 50 mg/ml硫脲—抗坏血酸混合液的50 ml容量瓶中,以10%HCl定容至刻度,摇匀后测定。测定镉,将镉样品液转移到事先加入100 μg/ml钴溶液1 ml,10%硫脲10 ml的50 ml容量瓶中,用2%的HC1定容至刻度,摇匀后测定。测定汞,将汞样品液转移到25 ml容量瓶中,用0.5 g/L重铬酸钾的5%硝酸定容至刻度,摇匀后测定。结果见表1。

  3 小结

  重金属砷、汞、铅、镉等是对人体有害的微量元素,当其在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害,目前我国仅制定了部分中药材和中药制剂中铅、砷、汞的限量标准,本实验检测太子参中重金属,既为药材的质量评价提供依据,也为制定药材中重金属限量标准提供参考。

  依据《YY植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)对重金属的限量指标(mg/kg):铅(Pb)≤5.0,镉(Cd)≤0.3,汞(Hg)≤0.2,砷(As)≤2.0。除铬(Cr)无标准外,太子参中重金属均符合标准。

  检测结果初步表明,不同产区太子参中重金属元素的含量有一定差异,福建、贵州样品铅、砷的含量相对偏高,江苏样品砷的含量相对偏低。结合相对应产地土壤分析结果(另文发表),太子参药材样品中重金属远低于土壤,说明太子参对砷、汞、铅、镉、铬没有富集作用
5 0 2017-11-03 0条评论 回复
earthhyd_
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1 0 2013-12-26 0条评论 回复
莫忘初衷007
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1 0 2013-12-26 0条评论 回复
Liuguixiunl
陇西行(陈陶)
4 0 2017-10-27 0条评论 回复
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