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制备格氏试剂有危险吗,应该注意哪些

DXTCYJ 2017-04-06
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的V型还是v倩
制备格氏试剂有危险吗,应该注意哪些
格氏引发难的问题可能有以下几个原因:
1,Mg不新鲜,表面有被氧化的,导致不能与你的溴化物(或氯化物)不能很好接触.(所以要求无氧)
2,THF的水分过多,导致被引发的格氏又被水份破坏了.
3,你按照你查到文献做可能更不好引发.
相信注意到上述3点你引发就没问题了,而你自身的偶联的原因大概有这么两个:
1,格氏试剂的浓度大了点
2,你引发的时候温度高了
你这个底物(对溴苯甲醚)应该好做的,我相信30度5分钟就能引发了,反应温度控制在25左右吧.
你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌,结果格氏试剂变成白色的了,应该是变质了,里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西
还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要,一般来讲白的比较好,但是做成黑的了也没撒关系,效果其实有时候差不多的.
6 0 2017-04-07 0条评论 回复
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