真空干燥时应该使用真空干燥器,真空干燥器干燥效率较高,使用时真空度不宜过高,以防止干燥器炸裂。一般用水泵抽气,抽气时应有防止倒吸的安全装置。取样放气时不宜太快,以防止空气流入太快将样品冲散。真空恒温干燥器也称干燥枪,其干燥效率较高,适用于除去结晶水或结晶醇。但这种方法只能适用于小量样品的干燥,如果干燥化合物数量多,可采用真空恒温干燥箱 。使用干燥枪时,先将装有样品的小瓷舟放入夹层内,连接盛有干燥剂(一般常用五氧化二磷)的曲颈瓶,然后用水泵减压,抽到一定真空度时,将活塞关闭,停止抽气。根据被干燥化合物的物质,选用适当的溶剂进行加热(溶剂的沸点切勿超过样品的熔点),溶剂蒸气充满夹层外面,而使夹层内样品在减压和恒定的温度下进行干燥。整个过程中,每隔一定时间应再抽一次气,以保持一定的真空度。