求用硫酸测定生石灰有效成份的方法

硫的测定---燃烧碘量法 一、 要点 试样在1300oC-1350oC的氧气流中加热，使硫化物的硫氧化或硫酸盐分解为二氧化硫后，流入吸收皿中与水作用生成亚硫酸，用碘标准溶液滴定，以淀粉为指示剂.游离出来之当量的碘将亚硫酸氧化成硫酸，根据碘的计算出硫含量.SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI 二、 试剂与仪器1、 氧气2、 重铬酸钾之硫酸溶液(5%)3、 硫酸比重(1.82-1.84)4、 钠石棉或钠石灰(粒状)5、 无水氯化钙(粒状)6、 玻璃棉7、 脱脂棉8、 纯铜粉9、 淀粉溶液(1%)10、 吸收液:取淀粉溶液(1%)20ml、加水500ml、盐酸5ml混匀.11、 碘标准溶液(0.00625N或0.0312N)三、 操作过程1、 将炉升温至1300oC-1350oC通氧检查仪器装置各部分至无漏气现象后，开始操作.2、 向吸收器中加吸收液60毫升，通氧，滴加碘标准溶液至溶液呈稳定的浅蓝色时，关闭氧气.3、 称取试样0.1-0.5克，平铺密集于瓷舟内，加铜粉0.5克左右将样品覆盖.将瓷舟放入燃烧管中，并用小钩将其送至燃烧管Z亮处，塞上胶塞，预热1分钟.4、 通入氧气，使其速度能使吸收液面升高3-4厘米为宜，当吸收液开始褪色时滴加碘标准溶液，使吸收之蓝色保持不完全消失，当吸收液褪色较慢时，应逐滴加入直至Z后溶液不再褪色并维持与开始前之浅蓝色一致时为止.5、 关闭氧气约10分钟，再通氧气一次，如吸收液褪色时再滴加碘液依次反复数次，直到蓝色不褪色与浅蓝色一致为终点.四、 计算S%=100VT/G式中：V——滴定消耗碘液之体积（毫升）T——碘液对硫之滴定度（克/毫升）G——试样重量式中T系用相似之标准，试样按同一方法同样条件操作，以下式确定之：T=100XG1/V1此式中： X——标准试样含硫之百分比 G1——标准试样重量（克） V1——滴定标准试样消耗碘标准溶液的体积（毫升）五、 备注1、 每天分析前必须做相似之标准样，检查仪器装置是否正常，连续操作时，每隔5个试样做一次标准检查.2、 装置各部必须经常保持干燥，操作时必须保持严密.3、 瓷舟应预先在1300oC—1350oC通氧灼烧2—3分钟以上，冷却后保存于无油之干燥器中备用.4、 熔剂之空白应计算时减去.