煤的热值检验方法及所需仪器和注意事项

L/T 567.1-95
Genefai Rules for Test Methods of Fuel at Thermal Power Plants

中华人民共和国电力工业部 1995-05-03批准 1995-10-01实施
1 范围
本规定适用于火力发电厂燃料试验方法中所列的煤质、灰渣及燃油试验方法。

2 引用标准
GB483—87 煤质分析试验方法一般规定
SD322—89 燃料检验工作全面质量管理准则

3 基本要求
本规定贯穿于燃料试验的各个环节，它们都必须以保证试验结果的精密度与准 确度符合标准为前提。

4 样品
4.1 入厂煤、入炉煤、煤粉、灰渣等，都应按各试验方法中有关规定采样和缩制。 除另有说明外，它们Z终都应制备成粒度小于0.2mm的分析样。
4.2 入厂油和入炉油也应按各方法中有关规定采样和缩制成分析油样。对水分含量 较大的油样，则按规定预先进行脱水处理。
4.3 煤、油分析试样应存放在带磨口塞的广口瓶或其他能防锈蚀的密封容器中。

5 测定
5.1 煤和油的全水分一般允许单次测定，但对校核试验必须进行两次测定(通常称为 重复测定)；其他试验项目，均应对同一样品进行重复测定。
5.2 称取煤、油试样时，都应在充分混匀后从不同部位取样。除另有规定外，称取 10～20g试样时，一般准确到0.01g；称取1～2g试样时，一般准确到0.0002g。
5.3 温度计、热电偶、氧气压力表、分析天平、氧弹等各种压力器具均应定期进行 校验，合格者方可使用。
5.4 初次使用的干燥箱、高温炉都必须进行温度标定，以确定恒温区域；更换电炉 丝和控温元件后，应重新标定。
5.5 初次使用的瓷坩埚或灰皿，都必须予以编号并灼烧至质量恒定。
5.6 从热干燥箱中取出的坩埚等，一般在室温下冷却3～5min后放入干燥器中； 从高温炉中取出的坩埚、灰皿等，应在室温下冷却10～15min后，放入干燥器中。
5.7 试验室用水有自来水、蒸馏水、去离子水等。自来水仅供清洗器皿及作冷却介 质用；蒸馏水(一般电导率不大于2μS/cm)用于一般分析项目试剂的配制、热值测 定的吸热介质及洗涤气体等；去离子水用于特殊分析项目，它是将蒸馏水通过阴、 阳离子交换树脂而获得的纯度较高的水。
5.8 试验方法中所用试剂纯度，除另有说明外，均为分析纯或化学纯；选用试剂 时，要核对试剂标签上所列杂质含量是否符合要求的限量。
5.9 需用水分进行校正或换算的试验项目，Z好和水分同时测定。若不能同时进 行，前后测定的时间差不应超过7天。
5.10 快速试验方法经与常规法对比，其结果均不超过允许误差时，方可用于例行 监督试验。对水分、灰分和灰渣可燃物含量等例行监督项目，若经连续5次以上检查 性干燥或灼烧试验，证明其结果均不超过允许误差时，则可免去检查性干燥或灼烧 试验。

6 精密度与准确度
6.1 试验方法中所列各项目测定精密度要求均以重复性和再现性来表示。
6.2 重复性是指同一试验室中，由同一操作者，用同一台仪器对同一样品，于短期 内所做的重复测定所得结果间的差值(在95%置信概率下)的临界值。
6.3 再现性是指不同试验室中，对从同一样品缩制Z后阶段分取出来的具有代表性 部分所做的重复测量，所得结果平均值的差值(在95%置信概率下)的临界值。
6.4 准确度是表达分析结果与真实值的符合程度，通常使用标准物质来检查、控制 和评价准确度。

7 结果计算与表达
7.1 同一样品两次测定值之差如不超过规定限度(重复性T)，则取其算术平均值作为 测定结果，否则进行第3次测定。如3次测值的极差小于1.2T，则取3次测值的 算术平均值作为测定结果，否则进行第4次测定。如4次测值的极差小于1.3T，则 取4次测值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3T而其中3个测值的极差小于 1.2T，则可取此3个测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到，则舍 弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。
7.2 试验方法中各项试验结果均采用下述数据修约规则：
凡末位有效数字后边的diyi位数字大于5，则在其前面一位数字上加1，小于 5则弃去；
凡末位有效数字后边的diyi位数字等于5，而5后面的数字并非全部为"0" 时，如5前面一位为奇数，则在5前面一位数字上加1，如5前面一位为偶数(包 括0)则将5弃去；
所拟舍弃的数字，若为两位以上时，不得进行连续多次修约，应根据所拟舍弃 数字中左边diyi个数字的大小，按上述规则一次修约出结果。
7.3 各项试验的测定值与报告值按7.2条规定，修约到表1所规定的位数。
表1 测定值与报告值位数
注：1)1o E=10-6 m2/s。

8 符号
8.1 试验方法采用表2所列符号代表各分析试验项目。
8.2 试验方法中所涉及的分析项目采用的下标有下述几种：
f——外在或游离 p——硫化铁
inh——内在 s——硫酸盐
t——全部 o——有机
net，p——恒压低位 net，V——恒容低位
gr，V——恒容高位
8.3 试验方法中各项分析结果所采用的基准有：
ar——收到基
ad——空气干燥基
d——干燥基
daf——干燥无灰基
表2 符号

9 基准换算
将有关数值代入表3所列相应公式中，再乘以用已知基表示的某一分析值，即 可求得所要求换算的基表示的分析值(低位发热量除外)。
表3 不同基准换算方式

附录A有关溶液的概念
A1 单位体积溶液中所含溶质的物质的量，单位为摩尔每升(mol/L)，如1mol/L的氢 氧化钠溶液，即每升溶液中含40g氢氧化钠。溶液的百分浓度用"%"表示，若溶 质是固体，则表示100mL溶剂所含溶质的质量(g)；若溶质为液体，则表示100mL 溶液中所含溶质的体积(mL)。
A2 体积浓度可用M∶N表示。M指液体溶质体积份数，N指液体溶剂的体积份 数。
A3 凡以去离子水或蒸馏水为溶剂的水溶液，一般简称溶液。以其他液体为溶剂的 溶液，则称为某某溶液，如乙醇溶液。