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交联羧甲基纤维素钠的取代度如何计算

小馋馋猫儿 2012-02-20
加过指示剂后怎么不变成紫色?一般应该消耗多少氢氧化钠滴定液啊
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黏黏的章鱼君
(-)灰化法
1.原理
经纯化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠,然后用酸碱滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量计算取代度。
2.仪器与试剂
(1)高温炉(0~1000℃),滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵。
(2) 0.lmol/L NaOH标准溶液,0.lmol/L HCl标准溶液,0.l%甲基红。
3.操作步骤
称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分搅拌 15min至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95%乙醇溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大。。
将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用80%乙醇洗涤数次(约100ml),然后用95%乙醇洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量恒定(约3h),冷却称量。
将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,徐徐升温至700℃,保持30min,取出冷至室温。
用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用 100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持5min。加甲基红指示剂 2~3滴,用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。
4. 结果计算
式中 HCl——滴定时消耗的 HCl标准溶液体积(ml)
CHCl—— HCl标准溶液的浓度(mol/L)
m——样品质量(g)
(二)酸洗法
1.原理
羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤,使其全部转化成酸式CMS(HCMS),然后加入已知过量的NaOH标准溶液,使HCMS与NaOH发生中和反应,再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH,从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定,而是直接用标准Na0H溶液滴定。
2.仪器与试剂
(1) 电磁搅拌器,滴定管(50ml),烧杯(50ml)。
(2) 2mol/L HCl溶液(用 70%甲醇群溶液配制),0.1mol/L NaOH标准溶液, 0.1mol/L HCl标准溶液,0.1%酚酞指示剂。
3. 操作步骤
准确称取0.5g样品,置于50ml 小烧杯中,加入2ml/L HCl溶液40ml,用电磁搅拌器搅拌3h。过滤,再用80%甲醇溶液洗涤酸化后的样品,至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol/L NaOH标准溶液40ml溶解,在微热条件下,使溶液呈透明状,立即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后,将滤饼定量地转移至一干烧杯中,用100ml水分散,在沸水浴中加热 15min,冷却,用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。
4. 结果计算
式中 m——样品质量(g)
9 0 2012-02-21 0条评论 回复
维他命题踢开啊
这个问题你要问专业人士,安徽山河药辅,你打电话过来
9 0 2012-11-03 0条评论 回复
在a_123789
我也有这样的问题,加完后不变紫色,用氢氧化钠来滴也不变色
12 0 2018-05-31 0条评论 回复
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