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气相色谱杂峰的问题。

爱沵baby 2012-06-20
程序升温。起始温度40,10度每分钟升温至240,每次温度升到160度时图谱开始出现杂质峰,直到240度不再升温后基线稳定。换过2根不同涂料的毛细管柱子,进样阀、隔垫、衬管都在260度老化4小时,换过2瓶载气,FID检测器也换了,仍然无法消除杂峰。并且每次杂峰峰... 程序升温。起始温度40,10度每分钟升温至240,每次温度升到160度时图谱开始出现杂质峰,直到240度不再升温后基线稳定。换过2根不同涂料的毛细管柱子,进样阀、隔垫、衬管都在260度老化4小时,换过2瓶载气,FID检测器也换了,仍然无法消除杂峰。并且每次杂峰峰形时间都一致。使用恒温分析图谱不出现杂峰。请帮忙分析原因在哪里?该如何消除杂峰。
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空旷的山岗
这个杂峰挺讨厌,可以确定,你已经进行了必要的努力。
建议你再对下面几点处理一下:
1,进样口。再提进样口,是因为绝大多数的杂峰情况都出现在进样口和色谱柱。所以再提一下,进样口温度一般不改变,相当于在始终老化,但如果进样口太脏的话,靠260度还是不行的,把衬管还有玻璃毛都换成新的。
2,把螺帽拧下来,清理里面的残留,用溶剂好好清理一下。
3,色谱柱如果污染的话,光用老化是不行的,必要时要清洗,但这种污染机率不太大,你可以Z后再做。
4,分流脏了。这个可能在你的叙述中可能性是Z大的,建议直接把分流管给换了,用不着清洗了,反正成本也低,截取一段铜管换上就行了。

总结,根据你的叙述,Z有可能是衬管(玻璃毛)脏了,其次是分流脏了。这两种可能性Z大。
如果以上两点确定没问题了,那就应该是色谱柱问题,我觉得和检测器的关系不大。
14 0 2017-09-21 0条评论 回复
xx11112222
杂峰会不会是空气啊。
7 0 2012-06-21 0条评论 回复
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