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请教草酸钴溶于多少浓度的氨水?谢噜~~~

lijian2372300 2009-01-13
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邱浩洋qhy
草酸钴化学分析方法
电位滴定法测定钴量

1 范围
本部分规定了草酸钴中钴含量的测定方法。
本部分适用于草酸钴中钴含量的测定。测定范围:30%~33%。
2 方法提要
试料用稀硝酸分解,在有柠檬酸盐存在的氨性溶液中,铁溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),过量的铁采用电位滴定法用钴标准滴定溶液进行返滴定。
3 试剂
3.1硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.2硝酸(1+1)。
3.3柠檬酸铵氨性混合溶液:称取100g氯化铵,20g柠檬酸铵溶于500 mL水,加氨水(ρ 0.90 g/mL)至1000mL,混匀。
3.4钴标准滴定溶液[ρCo=2.00 mg/mL]:准确称取2.0000g金属钴(≮99.95%),加入20mL硝酸(1+1),低温溶解后,用水清洗表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,以水定容。此溶液每mL含钴2mg。
3.5铁标准溶液(ρ[K3Fe(CN)6]=20 g/L):
3.5.1配制:称取20g铁,加约250mL水溶解,过滤后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色瓶中,备用。
3.5.2标定:移取15.00mL钴标准滴定溶液(3.4)于150mL烧杯中,加入50mL柠檬酸铵氨性混合溶液(3.5),准确加入15.00mL铁标准溶液(3.5.1),在自动电位滴定仪上(4.1),插入电极(4.2),在搅拌下,按仪器设定的滴定终点识别程序或设定的终点电位,用钴标准滴定溶液(3.4)滴定至终点电位。
按下式计算铁标准溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数:
……………………………………………(1)

式中:
K —— 滴定系数,单位体积的铁标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数;
V0 ——移取钴标准溶液的毫升数,mL;
V1 ——返滴定所消耗钴标准溶液毫升数,mL;
V2 ——加入铁标准溶液毫升数,mL。
取三个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.05mL范围内时,取其平均值,否则重新标定。
4仪器
4.1自动电位滴定仪,附搅拌装置。
4.2 与仪器匹配的氧化还原复合电极,或指示电极:铂电极,参比电极:钨电极或Ag/AgCl等其他电极。电极的选择遵照厂家指导说明书操作。
5 分析步骤
5.1 试料
称取1.0000g试样,精确至0.0001g。
5.2测定
5.2.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中,以少量水润湿。加入10mL硝酸(3.2),加热使样品溶解完全,取下,冷却。用水洗涤表皿及杯壁,煮沸,取下冷却。移入100mL容量瓶中,以水定容。
5.2.2分取10mL试液(5.2.1)于150mL烧杯中,加入50mL柠檬酸铵氨性混合溶液(3.3),准确加入15mL铁标准溶液(3.5),于自动电位滴定仪上(4.1),插入电极(4.2),在搅拌下滴加钴标准滴定溶液(3.4),按仪器设定的程序,滴定至终点电位。
5.3终点电位的确定
5.3.1移取15mg钴标准滴定溶液(3.4)于150mL烧杯中,加入50mL柠檬酸铵氨性混合溶液(3.3),加入15.00mL铁标准溶液(3.5),于自动电位滴定仪上(4.1),插入电极(4.2),在搅拌下滴加钴标准滴定溶液(3.4),记录加入钴标准滴定溶液(3.4)的体积和相对应的电位值。当电位下降的变化较大时,减慢钴标准滴定溶液(3.4)滴加速度,应尽可能每次加入很小的量,继续滴加直至电位变化很小为止。
5.3.2用加入的钴标准滴定溶液(3.4)体积为横坐标,对应的电位为纵坐标,绘制滴定曲线,以曲线突越的中点处为终点电位。至少测定三次。建议在突越点附近计算其一阶导数,可更精确地确定终点电位。
5.3.2具有自动确定终点电位程序的自动电位滴定仪,可根据设定的程序自动滴定至终点。
6 分析结果的计算与表述
按下式计算钴的质量分数,数值以%表示:

式中:m ——试料量,单位为克(g);
ρCo——钴标准滴定溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V ——试液的总体积,单位为毫升(mL);
V1 ——返滴定所消耗钴标准滴定溶液毫升数,单位为毫升(mL);
V2 ——加入铁标准溶液毫升数,单位为毫升(mL);
V3——分取试液的体积,单位为毫升(mL);
K ——滴定系数,单位体积的铁标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数;
所得结果表示至小数点后两位。
7 精密度
7.1 重复性条款
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:
表2 重复性限 %
钴的质量分数 r

7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 允许差 %
钴的质量分数 允许差
1 0 2009-01-21 0条评论 回复
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14 0 2009-01-14 0条评论 回复
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