滴 定 管 校 正
4.1.总则
4.1.1滴定管在使用前按本规程进行校正,不合格不得使用。
4.1.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。
4.1.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。
4.1.4待校正的滴定管应洗至内壁不挂水珠,并自然干燥。
4.1.5如室温有变化,须在每次放下时,记录水的温度。
4.1.6称量水质量所用天平应为万分之一天平。
4.1.7温度计精度0.1℃。
4.2 校正方法
4.2.1将已经清洁处理的滴定管垂直夹在滴定管架上,活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂,使其不漏水。
4.2.2加入与室温达到平衡的蒸馏水,至液面在零刻度上5mm处,驱除活塞下的气泡。
4.2.3取50mL具塞锥形瓶,擦干瓶外壁、瓶口,在分析天平上称其质量。
4.2.4将滴定管的水面(弯月面)调节到正好在0.00刻度处,用已干燥的烧杯与滴定管尖接触除去残留的的水滴。
4.2.5按滴定时常用的速度(10mL/min,水流出不可连成线,保持逐滴滴下。)放出水到预先称量过干燥的锥形瓶中,到5.00mL刻度。用锥形瓶壁碰去滴定管的残留水滴,称量。
4.2.6滴定管重新充水至0.00刻度,用同样的方法测定出滴定管在0.00~10.00、0.00~15.00、0.00~20.00、0.00~25.00、0.00~30.00、0.00~35.00、0.00~40.00、0.00~45.00、0.00~50.00刻度间放出水的质量。每个点作两次平行测定,所称得水的质量之差不应大于10mg。
注意:在放水时将滴定管的和锥形瓶壁接触,防止水珠飞溅。
4.2.7由表1查得校准温度下,1L水的质量,按式(1)计算出滴定管所测各段水的校正值。
△V=V1-m/K×1000……………… (1)
式中:
△V—校正值,mL;
V1—滴定管的读数,mL;
m—称出水的质量,g;
K—校准温度下1L水的质量,g。