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卡尔费休水分仪出现sample unfit是什么原因

滑板OL 2015-12-14 09:17:50 1069  浏览
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  • 欣颖yu 2015-12-15 00:00:00
    1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。   2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。   3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。   4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。   5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。   6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。   7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。   8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。   9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。   10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。   11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。   12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。   13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。   14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。   15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

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卡尔费休水分仪出现sample unfit是什么原因
 
2015-12-14 09:17:50 1069 1
卡尔费休水分仪常见问题
卡尔费休水分仪常见问题
2019-12-02 17:31:53 1012 1
AKF-1卡尔费休水分仪操作规程

1.开机:开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好,试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关,仪器自检后输入操作员编号 (不大于3位数的任意数值),按【确认】键显示当前时间,再按任意键进入操作主菜单。

 

2.吸溶剂:移动光标至 “手动控制”按【确认】键进入子菜单,选择 “吸溶剂”并按下 【吸溶剂】键,此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中,反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头,按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度,使反应杯内的液体能充分混匀。

 

3.清洗滴定管:在“手动控制”菜单中选择 “回液” 并按下 【确认】键,等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成,然后选择 “吸液” 并按下 【确认】键,等待计量管中活塞下降至底部,此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中,直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气,可重复以上步骤,再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。

 

4.空白滴定:按【返回】键回至主菜单,再按 【打空白】键,此时仪器开始预滴定,计量 管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中,去除掉反应杯内含有的水分,滴定完成 后提示打空白完成,按【返回】键退出,该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。 如果待机过程中系统提示漂移异常,意味着反应杯内还有多余的水分,可晃动反应杯内的液 体清洗反应杯内壁上的水汽,再重复打空白的操作即可。

 

5.漂移测定:在主菜单下选择 “标定”,按【确认】键进入,选择 “漂移测定”按【确认】 键,然后输入 2~5min的测定时间,按【确认】键继续,等待测定时间结束,弹出漂移测定的结果,该结果的大小跟环境湿度,滴定度,反应杯气密性,以及反应管干燥剂的活性相关。

 

6.试剂标定:在主菜单下选择 “标定”,按【确认】键进入,选择 “标定记录”按【确认】 键进入,通过按上下键移动光标,并按 【删除】键将5 条记录清零,按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针,准确量取 10uL的去离子水,确保针内无气泡,并用纸拭干针头上的水分,选择 “试剂标定” 按【确认】键继续,弹出进样提示,此时打开反应杯的加样塞,将10ul的水注入到反应杯液面以下,按【确认】键继续,然后输入纯水重量 10mg,再按【确认】键开始标定,等待标定结束,弹出diyi次标定结果,重复以上步骤,至少标定 3 次以上。如果标定结果重复性不好,可再多标定两次,并在标定记录中删除误差较大的结果。

 

7.样品测定:返回到主菜单,按【测量】键进入测量方法提示,再按 【确认】键提示加样,此时加入事先准备好的样品(样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上),按【确认】 键后输入样品编号及样品重量,再按 【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果,也可到主菜单的 “测量记录”选项中查看测量结果,在结果详情界面再按 【确认】键可从打印出结果(选配带有打印机)。重复以上步骤可继续测量下一个样品。

 

8.结束:所有测试完成后,进入主菜单的 “手动控制”选项中,选择 “回液” 按【确认】 键,将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中,再选择 “排废液” 按【确认】键将反应 杯中的液体排出到废液瓶,排空后按 【返回】键停止。然后再选择 “吸溶剂” 按【确认】 键,向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头,取下废液瓶倒空废液后装回,Z后关闭 仪器电源开关。


9.注意事项:掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳,务必及时清理;  拆卸或安装瓶盖,干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装,避免影响系统气密性;  排废液操作前请注 意废液瓶容量,废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵;  确保反应杯中有足够的甲 醇参与滴定反应,避免影响测量结果;试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃,请妥善保管和使用。

 

 

 

 

 

 


2019-08-22 14:57:45 329 0
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如何对卡尔费休水分仪电极进行保养?

卡尔费休水分仪电极污染与保养

    电极是卡尔费休水分仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。    

    当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决。

    电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。    

    卡尔费休水分仪如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。


2020-10-13 10:03:10 365 0
上海沛欧产品之---全自动卡尔费休水分仪

应用对象


◆ 1 ◆      沛欧V100/V200全自动卡尔费休水分仪广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。

拥有砖利


◆ 2 ◆  用于水分仪定量管的活塞实用新型砖利,砖利号:2016209973561  砖利号:2015304937822

沛欧V100卡尔费休水分仪控制软件,登记号:2016SR256224水分仪外观砖利


检测物质种类

◆ 3 ◆  *汽油,水压油,绝缘油,变压器油,透平油,抗燃油。

          *乙烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、环十二烷、加急丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲聚苯乙烯、十四烯、石油醚、环已胺、甲基环已胺、环庚、烷、乙烯环已胺、三甲基苯乙烯、苯、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。

             *酚类苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。

             *醚类二乙 醚、二甘醇单甲醚、聚乙二醚、苯甲醚、碘苯甲醚、二庚醚;

             *全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。


技术指标

◆ 4 ◆ 卡尔费休水份仪含量测定范围: 0.005-

         测量分辨率:1ug(滴定精度0.001ml,1mg/ml卡尔费休试剂)         测量重复性:≥99.7%(条件:10mg水进行测量)         *大可能误差:±0.3%;         延时设置:延时滴定:可自定义;         终点延时:可自定义;         测量时间:平均3分钟;         显示:LCD显示,        数据存储量:1000条(可扩充);        滴定管:20ml高精度计量管组件,附抗紫外线护罩;

        滴定模式:正滴定

        滴定方法:可设定多种方法

        滴定速度:可依不同厂牌滴定试药调整,多种速度可选择。

        液体电阻补偿功能:针对不同溶剂与样品,无须更改侦测电极的感度与终点侦测电位,可得到较准确的侦测结果。

        具有电极开路、短路实时检测功能;

        阀门及管路材质:三向双通电磁驱动控制阀        外接电极:双铂金片电极;数据接口:RS-232

        计算功能:水分含量、统计计算、空白值与标定值自动平均功能。

        记录分析:仪器本身至少可储存500组分析结果。

        外置高速针式微型打印机,打印美观、快捷、打印结果可长期保存(选配)          使用环境温度:+5-40℃          使用环境湿度:≤80%          电源:220V/50HZ

          自动完成样品天平称量读入(V200可选配)





上海沛欧专业、专心生产凯氏定氮仪、红外石英消化炉、卡尔费休水分仪、二氧化硫检测仪土壤阳离子交换量检测仪     


欢迎来电:021-64086301



(来源:上海沛欧分析仪器有限公司)


2019-08-17 10:58:34 230 0
卡尔费休的水分测量法比较
 
2018-11-19 12:11:39 220 0
卡尔费休水分仪在使用时需要注意哪几点?

卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

卡尔费休水分仪利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精度高,适合水分含量在100PPm(0.01%)以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格较高,该类仪器有一个不好的特点,就是更换溶剂时不容易找平衡。比较适合每日上百次的多频次测试。
卡尔费休水分仪在使用时需要注意如下几点:
1、此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
2、样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
3、卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

4、固体样品细度以40目为宜,Z好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。

上海沛欧分析仪器有限公司成立于2006年,是专门从事实验室仪器设备制造及销售的公司,公司生产的卡尔费休水分仪在业界有良好的口碑。

上海沛欧“以质量求生存、以服务求信誉、以管理求效益、以创新求发展”的精神,正全方位地演绎着企业的立体形象,创造着上海沛欧永恒的品牌。

沛欧V100卡尔费休水分仪

技术参数

水份含量测定范围:0.003-
测量分辨率:1ug(滴定精度0.001ml,1mg/ml卡尔费休试剂)
测量重复性:≥99.7%(10mg水)
Z大可能误差:±0.3%;
延时设置:延时滴定:可自定义;
终点延时:可自定义;
测量时间:平均3分钟;
显示:LCD显示,
数据存储量:1000条(可扩充);
滴定管:20ml高精度计量管组件,附抗紫外线护罩;

阀门及管路材质:三向双通电磁驱动控制阀
外接电极:双铂金片电极
数据接口:RS-232
使用环境温度:+5-40℃
使用环境湿度:≤80%
电源:220V/50HZ




(来源:海沛欧分析仪器有限公司

2019-06-24 11:43:57 704 0
卡尔费休水分仪优缺点,仪器选购不纠结!(容量法)

容量法卡尔费休水分测定仪(AKF-1B/AKF-1/AKF-2010V)

      容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。

优点:

1.准确反应终点的判断,可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量;

2.只要保证滴定池中有合适的水份总量,均能快速而且精确测量样品中的水份;

3.水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短,平均从几十秒到几分钟;

4.对醛、酮类容易与甲醇等传统卡尔费休试剂发生副反应的样品的检测效果远好于库仑法水分仪;

5.对于一些难溶性、不溶性物质,水分释放缓慢的样品以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则可以通过辅助设备,如卡式顶空进样器(卡式炉)等进行精确检测;

 

缺点:

1.检测精度和多因素有关,尤其是关键的高精度滴定控制结构要求厂商有较高的设计制造能力;

2.检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂(库仑法也一样);容易产生环境污染;

3.由于容量法卡尔费休水分测定仪的精确控制滴定的机械结构及滴定过程中所产品的系统误差因素要大于库仑法卡尔费休水分测定仪,需要确保试剂消耗达到一定量方可将减少系统误差对结果产生影响,因此容量法检测加入的样品量一般要远大于库仑法所需样品量。


(来源:上海禾工科学仪器有限公司)


2019-06-26 13:43:58 582 0
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2017-01-08 09:35:16 430 1
胶囊水分含量检测卡尔费休分析方法

2012年的毒胶囊事件后,人们对药物的质量安全意识越来越浓,对其质量检测的要求也越来越高,在胶囊的生产过程中,水分含量是一个重要的控制指标,胶囊水分含量的高低会直接影响其质量和使用期限,甚至会直接影响包含其中的药品的质量和使用期限。

 



上海禾工AKF-2010HT卡尔费休医药专用水分测定仪与市场同类产品相比,禾工AKF-2010HT高精度水分测定仪在胶囊样品不能完全溶解的情况下,采用加热搅拌台辅助样品加热溶解,精确的检测出其样品的含水量,测试过程更加的安全、环保、方便。

 

方法步骤:

1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。

2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10ul纯水,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4.重复步骤3,反复测量3-5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。


 



技术指标:

水份含量测定范围:   0.001%-

滴定控制精度:     0.2ul

可用计量管:       5ml,10ml,20ml

测量重复性:       ≦0.15%(2ml试剂)

方法存储:        12组

测定结果数据存储:   >200组(可使用移动存储器成批导出) 

滴定组件:        ZL活塞头,可选配20ml(标配)、10ml、5ml长寿命高精度滴定管,附抗紫外线护罩

辅助功能:        滴定延时,终点延时

样品测定时间:     平均2分钟

显示器:          彩色触摸屏

阀门及管路材质:    聚四氟乙烯PTFE三向双通电磁驱动控制阀,防腐蚀抗紫外线设计,全防腐管路,便捷快插接头,螺母;

检测电极:         双铂针电极

滴定台:          磁力搅拌台(50-1200转/分,标配)、 带加热磁力搅拌台(选配)、微量滴定池(选配)

数据接口:         web接口,USB接口,数据可拷贝输出

可选配:          加热搅拌滴定台、卡氏加热顶空进样器、微型数据打印机

使用环境温度:     +5-40℃

使用环境湿度:     ≤80%



关键词:胶囊、卡尔费休水分测定仪、水分测定仪、高精度水分测定仪、加热搅拌台、AKF-2010HT


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