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柱层析淋洗液己烷:乙醇3:1比例是体积比吗

libaoqing6778 2017-09-17
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天枰轮子妹
  利用气象色谱测乳制品农残样品前处理不好结果会怎样
  1。
  样品的制备与提取 称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品 10g 于 50mL 带盖塑料离心 管中, 根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。
  然后向离心管样品中加 入 10mL 丙酮:正己烷(3:7,体积比)混合溶剂,混匀后在超声波提取器中提取 15min,然后用滴管吸取上层液体,将提取液转移至 100mL 烧杯中。
  逐次向离心 管样品残渣中加入 3mL、2mL 混合提取剂,重复以上萃取、离心分离操作两次, 合并离心管上层提取液至同一烧杯中。
  若合并提取液中还存在水分, 再加适量无 水硫酸钠除水。
  2。
  柱层析净化与浓缩 在 30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉,按顺序分别装 上无水硫酸钠、中性氧化铝、和 60—100 目佛罗里硅藻土各约 1.0cm 高度,轻轻 敲实。
  先用 3mL 丙酮预洗层析柱,弃掉淋洗液。
  再将烧杯中的样品提取液全部转 移至柱内,用 3mL 丙酮:正己烷(1:2,体积比)混合洗脱剂洗脱 3 次,收集洗脱 液于接液管中。
  将接液管置于 50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于 0.30mL,再转移浓缩后的洗脱液至 2mL 的样品瓶中,用正己烷定容至 1mL,加盖 密封,置于冰箱(0--4℃,由于本次实验室温较低,所以没有使用冰箱)中保存。
  3 。
  测定 在计算机上设置好液相色谱操作条件,用 50μL 微量进样器吸取 20μL 氯 氰菊酯单标准使用液进样, 绘制完整的单标准色谱图。
  再用 50μL 微量进样器吸 取 20μL 样品测试瓶中的样品制备液进样,绘制完整的色谱图。
17 0 2017-09-18 0条评论 回复
高笑一abc
是的,3:1或者3+1都是体积比!
祝好!
11 0 2017-09-18 0条评论 回复
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