硫酸亚铁铵的制备----实验参考讲义
1. 实验目的
（1）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵
（2）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
（3）了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法
2. 仪器与试剂
（1）仪器：
台式天平， 锥形瓶（150ml）， 烧杯， 量筒（10、50ml）， 漏斗， 漏斗架，蒸发皿， 布氏漏斗， 吸滤瓶， 酒精灯， 表面皿， 水浴（可用大烧杯代替），比色管（25ml）。
（2）试剂：
2mol·L－1HC， 3mol·L－1H2SO4， 0.0100mg·ml－1标准Fe3+溶液 [称取0.0864g分析纯硫酸高铁铵Fe(NH4)(SO4)2·12H2O溶于3ml 2mol·L－1HCl并全部转移到1000ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀]， 1mol·L-1KSCN， 固体(NH4)2SO4， Na2CO3， 铁屑， 95%乙醇， pH试纸。
3. 实验要求
本实验为设计性(或创新性)实验。由学生自行拟订实验方案。其步骤为：
（1）查阅文献；
（2）拟定实验方案（包括：实验原理，实验所用的仪器和药品种类及用量，操作步骤，产物鉴定表征项目，实验相关理化数据，安全注意事项等）；
（3）实验方案提交教师审查其可行性；
（4）指导教师通过后进入实验室进行实验；
（5）以论文形式提交完整实验报告。
4. 实验提要
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表4-2）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。将产品配成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。
表4-2 几种盐的溶解度数据（单位：g/100g H2O）
t /℃
盐的相对分子质量
10
20
30
40
73.0
75.4
78.0
81.0
37.0
48.0
60.0
73.3
36.5
45.0
53.0
5. 实验内容
5.1 铁屑的净化（除去油污）
用台式天平称取2.0g铁屑，放入小烧杯中，加入15ml质量分数10%Na2CO3溶液。缓缓加热约10min后，倾倒去Na2CO3碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如果用纯净的铁屑，可省去这一步）。
5.2 硫酸亚铁的制备
往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3mol·L－1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热（在通风橱中进行）。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来；同时要控制溶液的pH值不大于1（为什么？如何测量和控制？），使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO4的理论产量。
5.3 硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需固体(NH4)2SO4的用量。在室温下将称出的(NH4)2SO4加入上面所制得的FeSO4溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH值为1~2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液；称量。计算理论产量和产率。产率计算公式如下：
5.4 产品检验
1．选用实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-－。
2．Fe3+的分析
称取1.0g产品置于25ml比色管中，加入15ml不含氧的去离子水溶解（怎么处理？），加入2ml 2mol·L－1HCl和1ml 1mol·L－1KSCN溶液，摇匀后继续加去离子水稀释至刻度，充分摇匀。将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色，确定Fe3+含量及产品标准。
在3支25ml比色管中分别加入2ml 2mol·L－1HCl和1ml 1mol·L－1KSCN溶液，再用移液管分别加入标准Fe3+溶液（0.0100mg·ml－1）5ml、10ml、20ml，加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。上述三支比色管中溶液Fe3+含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为：含Fe3+0.05mg的符合一级品标准，含Fe3+0.10mg的符合二级品标准，含Fe3+0.20mg的符合三级品标准。
6. 实验注意事项
（1）在制备FeSO4时，应用试纸测试溶液pH，保持pH≤1，以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行。
（2）在检验产品中Fe3+含量时，为防止Fe2+被溶解在水中的氧气氧化，可将蒸馏水加热至沸腾，以赶出水中溶入的氧气。
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涂兔2000 
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