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刨花板物理性能检测标准

yeyatou0127 2018-04-24
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  刨花板国家标准
  (公布时间:2002-02-01 发布单位:ZG林业科学研究院木材工业研究所 )

  本标准参照采用国际标准ISO 820 1975《刨花板定义和分类》;ISO 9247 1989《人造板密度的测定》;ISO9425 1989《人造板含水率的测定》。

  1 主题内容与适用范围

  本标准规定了刨花板的技术要求、检验规则和试验方法。

  本标准适用于3.1中反定义的刨花板。

  2 引用标准

  GB 100 开沉头木螺钉

  GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)

  3 定义和分类

  3.1 定义

  刨花板是利用施加胶料和辅料或未施加胶料和辅料的木材或非木材植物制成的刨花材料(如木材刨花、亚麻屑、甘蔗渣等)压制成的板材。

  3.2 刨花板分类

  3.2.1 根据用途分:

  a A类刨花板;

  b B类刨花板。

  3.2.2 根据刨花板结构分:

  a 单层结构刨花板;

  b 三层结构刨花板;

  c 渐变结构刨花板;

  d 定向刨花板;

  e 华夫刨花板;

  f 模压刨花板。

  3.2.3 根据表面状况分:

  3.2.3.1 未饰面刨花板:

  a 砂光刨花板;

  b 未砂光刨花板。

  3.2.3.2 饰面刨花板:

  a 浸渍纸饰面刨花板;

  b 装饰层压板饰面刨花板;

  c 单板饰面刨花板;

  d 表面涂饰刨花板;

  e PVC饰面刨花板等。

  3.3 按所使用的原料分:

  a 木材刨花板;

  b 甘蔗渣刨花板;

  c 亚麻屑刨花板;

  d 棉秆刨花板;

  e 竹材刨花板等;

  f 水泥刨花板;

  g 石膏刨花板。

  3.4 根据制造方法分:

  a 平压刨花板;

  b 挤压刨花板。

  3.5 刨花板的名词术语见附录C (参考件)。

  4 技术要求和统计计算

  4.1 技术要求

  4.1.1 分等

  A类刨花板分为:优等品、一等品、二等品三个等级。

  B 类刨花板仅为一个等级。

  4.1.2 厚度

  4.1.2.1 各类刨花板的公称厚度为4、6、8、10、12、14、16、19、22、25、30mm等。

  注:经供需双方协议,可生产其他厚度的刨花板。

  4.1.2.2 各类刨花板的任意一点厚度偏差均不得超过表1规定。测量方法见附录A(补充件)的A1。

  表1 刨花板厚度允许偏差

  公称厚度
  A类
  B类

  优等品
  一等品
  二等品

  砂光
  未砂光
  砂光
  未砂光
  未砂光
  砂光

  ≤13
  ±0.20
  +1.20

  +0.30
  ±0.30
  +1.20

  0
  +1.20

  +0.30
  ±0.30

  >13~20
  ±0.20
  +1.40

  +0.30
  ±0.30
  +1.60

  0
  +1.40

  0.30
  ±0.30

  >20
  ±0.20
  +1.60

  +0.30
  ±0.30
  +2.00

  0
  +0.30
  ±0.30

  4.1.3 幅面

  4.1.3.1 各类刨花板幅面尺寸按表2规定。

  表2 刨花板的幅面尺寸

  宽度
  长度

  915
  1830

  1 000
  2 000

  1 220
  1 220
  2 440

  注:经供需双方协议,可生产其他幅面尺寸的刨花板。

  4.1.3.2 长度和宽度允许偏差为0~5mm。测量方法见附录A(补充件)的A2。

  4.1.4 刨花板边缘不直度不超过1/1 000(mm/mm)。测量方法见附录A(补充件)的A3。

  4.1.5 刨花板两对角线之差允许值按表3规定。

  表3 刨花板两对角线差

  板长度
  允许值

  ≤1 220
  ≤3

  >1 220~1 830
  ≤4

  >1 830~2 440
  ≤5

  >2 440
  ≤6

  4.1.6 刨花板翘曲度允许值按表4规定。测量方法见附录A(补充件)的A4。

  表4 刨花板翘曲度

  厚度mm
  允许值, %

  A 类
  B 类

  优 等 品
  一 等 品
  二 等 品

  >10
  ≤0.5
  ≤0.5
  ≤1.0
  ≤0.5

  ≤10
  不 测

  4.17刨花板的外观质量应符合表5规定。

  表5 刨花板外观质量要求

  缺 陷 名 称
  A 类
  B 类

  优等品
  一等品
  二等品

  断痕、透裂
  不许有

  金属夹杂物
  不许有

  压 痕
  不许有
  轻微
  不显著
  轻微

  GB/T 4897 92

  续表 5

  缺 陷 名 称

  A 类

  优等品
  一等品
  二等品
  B类

  胶斑、石蜡斑、油污斑等污染点数
  单个面积大于40mm2
  不许有

  单个面积10~40mm2之间的个数
  不许有
  2
  不许有

  单个面积小于10mm2
  不计

  漏 砂
  不许有
  不计
  不许有

  边角残损
  在公称尺寸内不许有

  在任意400cm2板面上各种刨花尺寸的允许个数
  ≥10mm2
  不许有
  3
  不计

  ≥5~10mm2
  3
  不计
  不计

  <5mm2
  不计
  不计
  不计

  注:断良、透裂、压良计算方法见附录A(补充件)的A5、A6。

  4.1.8 刨花板Z低物理力学性能要求见表6~表9。

  表6 A类刨花板优等品物理力学性能指标

  项 目
  单 位
  公 称 厚 度,mm

  ≤13
  >13~20
  >20~25
  >25~32
  >32

  静曲强度
  MPa
  ≥16.0
  ≥15.0
  ≥14.0
  ≥12.0
  ≥10.0

  内结合强度
  MPa
  ≥0.40
  ≥0.35
  ≥0.30
  ≥0.25
  ≥0.20

  表面结合强度
  MPa
  ≥0.90

  吸水厚度膨
  %
  ≤8.0

  含水率
  %密度
  G/cm3
  0.5~0.85

  密度偏差
  %
  ≤±5.0

  弹性模量
  MP a
  ≥2.5×103

  握螺

  钉力
  垂直板面
  N
  ≥1 100

  平行板面
  N
  ≥700

  4.2 统计计算

  4.2.1 平均值

  一块板的平均值是由该板内n个试件的测试值的算术平均值,按式(1)计算:

  4.2.2 找出一张板的几个试件中Z小值(静曲强度,表面结合强度)或Z大值(吸水厚度膨胀率)。

  4.3 性能值判定方法

  4.3.1 一张板的殂曲强度,内结合强度,表面结合强度的平均值和任一试件的Z低值必须满足:

  X≥Su ……………… (2)

  X min≥0.8 Su ……………… (3)

  式中:Su——表6、7、8、9、中规定值。

  43.2 一张板的吸水厚度膨胀率的算术平均值和任一试件的Z高值必须满足:

  X≤Su ……………… (4)

  X min≤1.2 Su ………………(5)

  式中:SU——表 6、7、8、9中规定值。

  4.3.3 在检验多张板时,每一张板应满足4.3.1和4.3.2要求。如下满足要求,则按第6.1.1条重新检验和判定。

  4.3.4 对未作规定的其他性能指标,只按其算术平均值判定。
  5 试验方法

  5.1 取样及试件尺寸的规定

  5.1.1 仪器

  5.1.1.1 千分尺,精度00.1 mm。

  5.1.1.2 游标卡尺,精度0.1mm。

  5.1.1.3 钢卷尺,精度1.0mm 。

  5.1.1.4 天平,感量0。001 g。

  5.1.2 方法

  5.1.2.1 按第6章规定的抽取样本。

  5.1.2.2 刨花板根据板坯辅装方向不同,分别按图1中的a、b样本锯割三块试样,并注明试样号码。上、下表面和板边位置。每块试样按图2和表10规定锯割试件。

  图2 刨花板试件制作图

  表10 试件的尺寸、数量及编号

  测试项目
  试件尺寸
  mm
  试件
  量个
  试件
  编号
  备 注

  密度、含水草
  100×100
  6
  ①
  一个试件上同时测定

  静曲强度
  长10h+50,但不小于200,宽50
  12
  ②
  h---板工称厚度

  弹性模量
  长20h+50,宽50
  6
  ③
  h---板工称厚度

  内结合强度
  50×50
  6
  ④

  表面结合强度
  50×50
  3
  ⑤

  吸水厚度膨胀率
  25×25
  6
  ⑥
  板厚<25mm 时用试样中的同方向试件胶合

  握螺钉力
  板面150×50
  3
  ⑦
  厚度<16mm时不测
  厚度≥16并<25mm时由3 个试悠扬胶合为一个试件 (两侧加厚板可在试样中任意部位截取)

  板边150×50
  3×2
  ⑧

  甲醛释放
  20×20
  总质量约
  330g

  注:试件边,角平直、长、宽、允许偏差为-0.5~+0.5mm。

  5.1.2.3 测量厚度时,应将千分尺的测量面缓慢地放置在试件上,所施压力约为0.22Mpa。

  5..1.2.4 测量长度和宽度时,游标卡尺应缓慢地卡在试件上,卡尺与试悠扬平面的夹角约成45°.见图3。

  图3 长度、宽度测量方法

  5.1.2.5 测量点的数量和位置,应根据5.2 ~5.9 条规定测量。

  5.1.2.6 试件应置于标准气候空(空气相对湿度65%±5%和温度20±2C)内(测定含水率和甲醛释放量除处),直至达到恒重,即前后相隔24 h两次称量所得结果,其差数不得超过试件质量的0.1%视为恒重。

  注:①甲醛释放量试样在热压后14~50天内抽取.试件在离试样边缘50mm内截取.尺寸为20mm×20mm。试件锯完后立即进行气密包装。并在两小时内开始测定游离甲醛,否则应得新制作试件。

  ②检测B 类板弹性模量时,从每个试样上制作2价目弹性模量试件。为此,当板厚度大于16mm时,试样幅面为(25h+100)×(25h+100)。若板宽下不够,边部试样可分别在样本两端锯割。

  ③静曲强度试件必须标明铺装方向和上下表面。

  ④静曲强度、内结合强度、弹性模量试件中,Z少有一个度件在板边锯割。

  5.1.3 结果表示

  5.1.3.1 每次测量的结果应表示如下:

  厚度:精确至0.01mm。

  长度和宽度:精确至0.1mm。

  质量:精确至0.01g。

  5.1.3.2 确定试件的厚度、长度和宽度时,计算其算术平均值。

  5.2 密度的测定

  5.2.1 原理

  确定每一试件质量与其体积之比。

  5.2.2 仪器

  5.2.2.1 千分尺,精度0.01mm。

  5.2.2.2 游标卡尺,精度0.1mm。

  5.2.2.3 天平,感量0.01g。

  5.2.3 方法

  5.2.3.1 试件在标准气候条件下放至恒重。

  5.2.3.2 称量每一试件质量,精确至0.01g。

  5.2.3.3 按图4测试件上的四个圆处的厚度值,精确至0.01mm。试件厚度为四点厚度的算术平均值。精确至0.01mm。

  5.2.3.4 试件长度和宽度在试件边长的中部测量,精确至0.1mm。

  图4试件厚度测量位置图

  5.2.4 结果的表示

  5.2.4.1 每一试件的密度按式(6)计算,精确至0.01g/cm3。

  P=m/v ………………(6)

  式中:p——试件的密度,g/cm3;

  m——试件的质量,g;

  v——试件的体积,cm3。

  5.2.4.2 一张板的密度是同一张板内全部试件密度的算术平均值,精确至0.01g/cm3。

  5.2.4.3 一张板密度偏差以百分数表示,并按式(7)计算,精确至0.1%。

  5.3 含水率的测定

  通过称量,确定试件在干燥前后质量之差与干燥后质量之比.

  5.3.2 仪器

  5.3.2.1 天平,感量0.01G

  5.3.2.2 空气对流干燥箱,温度可控范围:103±2℃

  5.3.2.3 干燥器.

  5.3.3 方法

  5.3.3.1 测定含水率时,试件在锯割后应立即进行称量,精确至0.01g。如果不可能,应避免试件含水率在锯割到称

  量期间发生变化。

  5.3.3.2 试件在温度103±2℃条件下干燥至恒重,并称量,精确至0.01。

  注:间隔6两次称量所得的含水率差小于0.1%即视为恒重量。

  5.3. 3.3 干燥后的试件置于干燥器内冷却,防止从空气中吸收水分。

  5.3.4 结果的表示

  5.3.4.1 试件的含水率以百分数表示,并按式(8)计算,精确至0.1%。

  H=(M0-M1)/M1×100…………………………………………(8)

  式中: H——试件的含水率,%;

  M0——试件干燥前的质量,g;

  M1——试件干燥后的质量,g。

  5.3.4.2 计算一张板含水率的算术平均值,精确至0.1%。

  5.4 吸水厚度膨胀率的测定

  5.4.1 原理

  试件的吸水厚度膨胀率是试件吸水后厚度的增加量与吸水前厚度之比。

  5.4.2 仪器

  5.4.2.1 恒温水槽,温度调节范围:20±2℃。

  5.4.2.2 千分尺,精度0.01 mm。

  5.4.3 方法

  5.4.3.1 试件在标准气候条件下放至恒重。

  5.4.3.2 测量试件ZX点厚度,精确至0.01 mm。

  5.4.3.3 将试件浸于20±2℃的水中,使水面高于试件表面约20mm,试件下表面与容器底部要有一定距离,试件之间要有一定间隙,可任其自由膨胀。

  5.4.3.4 浸泡2h±5min后,取出试件,擦去表面附水,在原测量点测其厚度h2,测量工作必须在30min内完成。

  5.4.4 结果表示

  5.4.4.1 每一试件的吸水厚度膨胀率以百分数表示,并按式(9)计算,精确至0.1%。

  D=(h2-h1)/h1×100………………………………(9)

  式中:D——吸水厚度膨胀率,%;

  h1——浸水前试件厚度,mm;

  h2——浸水后试件厚度,mm。

  5.4.4.2 计算一张板的吸水厚度膨胀率的算术平均值,精确至0.1%。

  5.4.4.3 找出一张板中吸水厚度膨胀率试件中的Z大厦。

  5.5 内结合强度的测定

  5.5.1 原理

  内结合强度是垂直于板面使试件破坏的Z大拉力和试件面积之比。

  5.5.2 仪器

  5.5.2.1 wan能力学试机,精度10N。

  5,5.2.2 专用卡具,见内结合强度测试示意图5a。

  5.5.2.3 游标卡尺,精度0.1mm。

  5.5.2.4 秒表。

  5.5. 3 方法

  5.5.3.1 试件在标准气候条件下放至恒重。

  5.5.3.2 在试件的长度、宽度ZX线处测量宽度和长度尺寸,精确至0.1mm。

  5.5.3.3 聚乙酸乙烯乳胶或同等性能的胶粘剂,将试件和卡头粘结在一起(见内结合强度示意图5B)。并再次放置在标准气候条件下,Z少放置24h后进行检测。

  5.5.3.4 测试时均匀加载荷,从加荷开始应在30~90s内使试件破坏,记下Z大载荷值,精确至10N。

  5.5.3.5 若测试时在胶层破坏,而所有测试值的平均值和Z低值符合标准规定要求,则不再重做;若达不到要求,则应重取试件重做。

  5.5.4 结果表示

  5.5.4.1 每一试件内结合强度按式(10)计算,精确至0.01MPa。

  Z=P/(a×b)…………………………………………(10)

  式中:z——试件的内结合强度,Mpa;
  p——试件破坏时Z大拉力,N;
  a——试件的长度,mm;
  b——试件的宽度,mm。

  5.5.4.2 计算一张板的内结合强度的算术平均值,精确至0.01MPa。

  5.5.4.3 找出一张板中内结合强度试件中的Z小值。

  5.6 表面结合强度的测定

  5.6.1 原理

  表面结合强度是表面层在垂直于板面拉力作用下板面层破坏所需Z大拉力和在试件上胶合面积之比。

  5.6.2 仪器

  6.6.2.1 wan能力学试机,精度10N。

  5.6. 2.2 专用卡头,见图6。

  5.6.2.3 游标卡尺,精度0.1mm。

  5.6.2.4 秒表

  5.6.3 方法

  5.6.3.1 试件的上、下两面用铣刀各铣一环形槽,尺寸如图7所示,槽的内径为35.7mm(圆面积为1000mm2),深度为0.3~0.8mm。试件经铣槽后用砂纸轻砂,并除去粉尘。若试件厚度小于10mm,需将2~3个试件胶台在一起。胶台后的试件表面应分别代表板的上、下表面。

  5.6.3.2 试件在标准气候条件下放至恒重。

  5.6.3.3 用Hy-914快速胶粘剂或热熔胶等其他具同等功能的胶粘剂将卡头和试件的圆表面胶合在一起,胶粘剂用量根据胶粘剂种类不同而异,一般应在0.30g以下。胶粘时使用压强为0.1~0.2MPa。

  5.6.3.4 将试件装在试机上(使用热熔胶时,须放至冷却和凝固).分别测试试件的两个表面,夹具夹持如图8所示,测试时应均匀加载荷。从加荷开始应在30~90s内使试件破坏。记下Z大载荷值,精确至10N。

  5.6.3.5 若测试时在胶层破坏,而所有测试值的平均值和Z低符合际准规定要求。则不再重测;若达不到要求,则应重取试件重测。

  5.6.4 结果表示

  5.6.4.1 试件表面结合强度按式(11)计算,精确至0.01MPa。

  B=0.001p ……………………………(11)

  式中:B——试件表面结合强度,MPa;

  p——试件表面层破坏时的Z大载荷,N。

  5.6.4.2 计算一张板的表面结合强度的算术平均值,精确至0.001MPa。

  5.6.4.3 找出一张板中表面结合强度试件中的Z个值。

  5.7 静曲强度的测定

  5.7.1 原理

  静曲强度是在Z大载荷作用时的弯矩和抗弯截面模量之比。

  5.7.2 仪器

  5.7.2.1 wan能力学试机,精度10N。

  5.7.2.2 游标卡尺,精度0.1mm。

  5.7.2.3 千分尺,精度0.01mm。

  5.7.2.4 秒表

  5.7.3 方法

  5.7.3.1 试件在标准气候条件下放至恒重。

  5.7.3.2 试件宽度在长边ZX处测量,精确至0.1mm。厚度在试件长边ZX,距边10mm处,每边各测一点,精确至0.01mm。计算时采用两点算术平均值,精确至0.01mm。

  5.7.3.3 按图9所示测定静曲强度。

  a.圆形加荷辊轴线应与支承辊轴线平行。

  b.当试件厚度小子和等于7mm时,加荷辊、支承辊直径为15mm±0.5mm。

  当试件厚度大于7mm时,加荷辊、支承辊直径为30mm±0.5mm。

  加荷辊和支承辊长度应大于试件宽度。

  5.7.3.4 两支承辊铀线距离为试件公称厚度的10倍,但不小于150mm,加荷辊轴线必须与试件长轴ZX线垂直。

  5.7.3.5 检测时,根据铺装方向和上下表面的不同各测三个试件。

  5.7.3.6 检测时应均匀加荷载,从加荷开始应在30~90s内使试件破坏。记下Z大载荷值,精确至10N。

  5.7.4 结果表示

  5.7.4.1 每一试件的静曲强度按式(12)计算,精确至0.1mpa。

  δ=3pl/2bh2 ……………………………………( 12 )

  式中:δ——试件的静曲强度,MPa:

  P——试件破坏时Z大载荷,N:

  L——两支承辊之间距离,mm

  b——试件的宽度,mm;

  h——试件的厚度,mm。

  5.7.4.2 计算一张板静曲强度的算术平均值,精确至认0.1MPa。

  5.7.4.3 找出一张板中静曲强度试件中的Z小值。

  5.8 弹性模量的测定

  5.8.1 原理

  在材料的弹性极限范围内,载荷产生的应力与应变之比。

  5.8.2 仪器

  5.8.2.1 wan能力学试验机,精度10N。

  5.8.2.2 游标卡尺,精度0.1mm。

  5.8.2.3 千分尺,精度0.01mm。

  5.3.2.4 秒表。

  5.8.3 方法

  5.9.3.1 试件在标准气候条件下放至恒重。

  5.9.3.2 试件宽度在长边ZX处测量,精确至0.1mm。厚度在试件长边ZX,距边10mm处,每边各测一点,精确至0.01mm,计算时采用两点算术平均值,精确至0.01mm。

  5.8.3.3 按图10测定弹性模量。

  a. 图形加荷辊轴线应与支承辊轴线平行。

  b.当试件厚度≤7mm时,支承辊和加荷辊直径为15±0.5mm。

  当试件厚度>7mm时,支承辊和加荷辊直径为30±0.5mm。

  支承辊和加荷辊长度应大于试件宽度。

  图10 弹性模量测定示意图

  L——支座距离,mm;H——试件公称厚度,mm

  5.8.3.4 两支承轴线距离为试件公称厚度的20倍,但不小于200mm.加荷辊轴承线必须与试件长轴ZX垂直.

  5.8.3.5 检测时加荷应缓慢均匀,从加荷开始在30~90s内加荷至试件破坏,并绘制载荷与桡度曲线图.载荷精确至10N,挠度精确至0.01MM.

  5.8.4 结果表示

  5.8.4.1 在载荷-挠度曲线上,在Z大载荷值的三分之一范围内计算载荷-挠度斜率采用三位有效数字.

  5.8.4.2 单个试件的弹性模量按式(13)计算,精确至10MPa.

  E=(L3/4bh3)×(P/Y)…………………………………………(13)

  式中:E——试件的弹性模量,MPa;
  L——两支座间距离,mm;
  b——试件宽度,mm
  h——试件厚度,mm
  p/y ——试件载荷-挠度曲线斜,N/mm。

  5.8.4.3 计算-张板的弹性模量平均值,精确至10MPA。

  5.9 握螺钉力的测定

  5.9.1 原理

  拔出拧入规定深度的木螺钉所需的力。

  5.9.2 仪器

  5.9.2.1 wan能力学试机,精度10N。

  5.9.2.2 专用卡具,见图11~图14

  5.9.2.3 台钻

  图11 握螺钉力测定示意图

  图12 卡具(一)示意图

  图13 卡具(二)示意图

  图14 卡具(三)示意图

  图15 板面握螺钉力示意图 图16 板边握螺钉力示意图

  5.9.3 方法

  5.9.3.1 握螺钉力分为两类:螺钉垂直于刨花板板面和平等于刨花板板面。平等于板面又分平等和垂直板坯铺装方向两种。

  5.9.3.2 板面握螺钉力试件厚度必须大于25MM,不足时可用多个试件胶全成一件。

  5.9.3.3 板边握螺钉力试伯厚度小于16MM者不作板边握螺钉力测试。厚度大于或等于16MM并小于25MM者三块胶接为一件,厚度大于或等于25MM者直接取为试件。

  5.9.3.4 试件(或由几个试件胶台在一起的试件)在标准气候条件下放至恒重。

  5.9.3.5 测试握螺钉力采用GB100中规定的4x40木螺钉。

  5.9.3.6 测试板面握螺钉力时,在试件长度方向ZX线中点及距两端40mm处(见图15).先用φ3mm钻头钻导孔,导孔深为14mm,再拧入木螺钉,拧入深度19mm,钻导孔及拧人木螺钉必须注意保持和板面垂直。

  5.9.3.7 测试试件板边握螺钉力时,在试件长边厚度ZX线上距端部40mm处(并两处)测定(见图16),导孔及拧入深度同5.9.3.6条。

  5.9.3.8 拧进螺钉后,应立即进行拔钉试验。卡具对准试验机ZX,卡具(三)和试件接触的表面与试验机拉伸ZX线垂直。木螺钉与试验机拉伸ZX线对正,见图11,拔钉速度控制在15mm/min左右。螺钉拔出时的Z大力即为握螺钉力,读数精确至10N。

  注:木螺钉不得重复使用。

  5.9.4 结果表示

  5.9.4.1 每一试件的握螺钉力系拔出螺钉的Z大拉力。

  5.9.4.2 分别计算一张板的板面握螺钉力的算术平均值和板边握螺钉力的算术平均值(平行和垂直铺装方向一起计算),精确至1N。

  5.10 甲醛释放量的测定

  5.10.1 原理diyi步穿孔萃取——把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。

  第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。

  在氢氧化钠溶液中;甲醛能被氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,在酸性溶液中又还原成碘,这过量的碘则用硫代硫酸钠回滴,反应如下。

  I2+2NaOHNaIO+NaI+H2O

  CH2O+NaIO+NaOHHCOONa+NaI+H2O

  NaIO+NaI+H2SONa2SO4+I2+H2O

  I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6

  5.10.2 仪器与设备

  5.10.2.1 穿孔萃取仪,包括四个部分,见图17。

  a.标准磨口圆底烧瓶,1000mL用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。

  b.萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。

  c.冷凝器,通过一个大小接头与李萃管联结,可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。

  d.液封装置。包括90度弯头。小直管防虹吸球与三角烧瓶,防止甲醛气体逸出的虹吸装置。

  图17 测定甲醛释放量的穿孔萃取仪部件图

  5.10.2.2 套式恒温器,宜加热的1000mL圆底烧瓶,功率300W,可调温度范围为50~100度。

  5.10.2.3 天平

  a.感量为0.01g,称量范围0~100g。

  b.感量为0.1g,称量范围0~100g。

  5.10.2.4 水银温度计0~200度。

  5.10.2.5 电热鼓风箱,控温器灵敏度±1℃,Z高温度300℃。

  5.10.2.6 玻璃器皿

  碘价瓶,500ml,4~10只

  单标线移液管,25,50,100ml,各4支。

  棕色酸式滴定管,50ml,2支。

  棕色碱式滴定管,50ml,2支。

  量筒,10,20,100,250,1000ml,各4支。

  干燥器,直径为20~24cm,2支。

  表面皿,直径为12~15cm,10片。

  容量瓶,1000,2000ml各4只。

  棕色容量瓶,1000ml,4只。

  烧杯,100,200,500,1000ml,各6只。

  棕色细口瓶,1000ml,4只。

  玻璃研钵,直径10~12cm,1只。

  5.10.2.7 小口塑料瓶,500,1000ml,各4只。

  5.10.3 方法

  5.10.3.1 仪器校验

  先将仪器如图17所示安装,并固定在铁座上,烧瓶加热可用套式恒温器加热。将500ml甲苯加入1000ml具标准磨口圆底烧瓶中,另将100ml甲苯及1000ml蒸馏水加入萃取管内,然后开始蒸馏。调节加热器,使回流速度保持为每分钟30ml,回流时萃取管中液体温度不得超过40℃,若温度超过40℃,必须采取降温措施,以保证甲醛在水中的溶解。

  5.10.3.2 试剂

  甲苯分析纯

  碘化钾分析纯

  重铬酸钾优级纯

  硫代硫酸钠分析纯

  分析纯

  无水碳酸钠分析纯

  分析纯

  无水碳酸钠分析纯

  硫酸分析纯

  盐酸分析纯

  氢氧化钠分析纯

  碘分析纯

  可溶性淀粉分析纯

  5.10.3.3溶液配制

  a.硫酸(1:1)量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,并冷却后放置在细口瓶中。

  b.氢氧化钠(1mol/L)称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水至1000ml,储于小口塑料瓶中。

  c.淀粉指示剂(0.5%)称取1g可溶性淀粉,加入10ml蒸馏水中,搅拌下注入200ml沸水中,再微沸2min,放置待用(此试剂使用前配制)。

  d.硫代硫酸钠c(Na2S2O3)0.1mol/L标准溶液。

  配制 在感量0.1g的天平上称取26g硫代硫酸钠于500ml烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水衡释成1L,盛于棕色强瓶中,摇匀,静置8~10天再进行标定。

  标定 精确称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾0.10g~0.15g置于500ml碘价瓶中,加25ml蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5ml盐酸,立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10min,再加蒸馏水150ml,用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3ml继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠用量V。

  c(Na2S2O3)=G/(v/1000×49.04)=G(v×0.04904)……………………(14)

  式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的mol/L;

  V——硫代硫酸钠滴定耗用量,ML;

  G——重铬酸钾质量,g;

  49.04——重铬酸摩尔质量。

  e.硫代硫酸钠c(Na2S2O3)0.01 mol/L标准溶液
7 0 2018-04-25 0条评论 回复
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