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- sunjianfei1 2017-03-15 00:00:00
- 【实验操作】 1.检查721A型分光光度计的旋钮和开关,使其回复零点. 2.按要求接通电源,按下逗T键地,打开暗盒盖和电源开关,指示灯亮.预热20分钟. 3.调节波长旋钮至所需波长. 4.取比色皿分别盛装B、S、U液,置入检测室(比色皿先用蒸馏水洗后,再用比色液润洗才能装比色液).B液对准光路. 5.调节面板逗零位细调地,使指示为00.0,即透射比逗T地的零点,同时逗一地号闪跃. 6.合下检测室盖.调节逗光量粗、细调地电位器,使指示为100.0,须反复5、6两点操作达到稳定. 7.按下逗A地键,指示为逗.000地同时逗一地闪跃,如果指示读数不是比值时,应调节逗消光调零逗电位器,使其达到要求. 8.拉出或推入拉杆,使U、S液分别置于光路读取A值,然后移动拉杆,读B管A值,如为0,则前述A值有效. 9.在稳定时,重复读数一次,并按下逗T地键. 10.打开检测室盖,取出比色皿,倾去比色液于水槽中,用自来水冲洗干净,倒置于表面皿(铺有滤纸)中. 11.关上电源开关,拔出电源插头,取出比色皿架,检查检测室内是否有液体溅出,并擦净.检测室内放入硅胶袋,合上盖,套上仪器罩. 【计算】 1.利用标准管计算测定物含量 实际测定过程中,用一已知浓度的测定物按测定管同样处理显色,读取吸光度,再根据(6)式计算,即 A1= K1C1l1 A2= K2C2l2 式中A1、A2分别为已知浓度标准和未知浓度测定吸光度. c1、c2分别为已知浓度标准管和未知浓度测定管中测定物浓度. 因盛标准液和测定液的比色杯径长相同(l1=l2),故上二式可写成: A1/K1C1= A2/K2C2……………………………………………(7) 因标准液和测定液中溶质为同一物,K值相同,即:(7)式可换算成下式: C2=(A2/A1)× C1 …………………………………………(8) 因测定液和标准液在处理过程中体积相同,故(8)式可写成: m2 =(A2/A??1)×??m1…………………………………………(9) 式中m1、m2分别表示标准液和测定液中待测物的含量. (9)式为实验操作中常用计算式. 【注意事项】 1.仪器须安放在稳固的工作台上,不能随意搬动.严防震动,潮湿和强光直射. 2.盛装比色液时,约达比色皿2/3体积,不宜过多或过少.若不慎使溶液流至比色皿外面须用棉花或拭镜纸擦干,才能放入比色架.拉比色杆时要轻,以防溶液溅出,腐蚀机械. 3.千万不可用手或滤纸等物摩擦比色皿的透光面. 4.比色皿用后应立即用自来水冲洗干净,若不能洗净,用5%中性皂溶液或洗衣粉溶液浸泡,也可用新鲜配制的重铬酸钾洗液短时间浸泡,然后用水冲洗干净,倒置晾干. 5.每套分光光度计上的比色皿和比色皿架不得随意更换. 6.试管或试剂不得放置于仪器上,以防试剂溅出腐蚀机壳. 7.如果试剂溅在仪器上,应立即用棉花或纱布擦干. 8.测定溶液浓度的光密度值宜在0.1—0.7之间Z符合光吸收定律,线性好,读数误差较小.如光密度超过0.1—1.0范围,可调节比色液浓度,适当稀释或加浓,再进行比色. 9.合上检测室盖连续工作的时间不宜过长,以防光电管疲乏.每次读完比色架内的一组读数后,立即打开检测室盖. 10.仪器连续使用不应超过2小时,必要时间歇半小时再用. 11.测定未知液时,先作该溶液的吸收光谱曲线,再选择Z大吸收峰的波长作为测定波长. 12.721分光光度计的放大器暗盒及单色器箱处放有两个硅胶筒,检测室内放硅胶袋,应经常检查,发现硅胶变色,应更换新硅胶或烘干再用. 13.仪器较长时间不使用,应定期通电、预热. 14.仪器用完之后,须拔去电源,套上仪器罩.
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