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X射线衍射仪的工作原理

13卢 2009-05-25
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wobingzhang
  X射线衍射仪工作原理
  X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
  特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的公式──布拉格定律:
  2dsinθ=nλ

  式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

  X射线衍射的应用
  1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后,利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;
  2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础,测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。
  3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体(称为分析晶体)用来作测定,则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分
  4、X射线衍射在金属学中的应用:
  X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
(1)物相分析是X射线衍射在金属中用得Z多的方面,又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较,以确定材料中存在的物相;定量分析则根据衍射花样的强度,确定待测材料中各相的比例含量。
(2)精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数,从而可确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
(3)取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构(如择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。
(4)晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。
(5)宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变,可计算出残留应力的大小和方向。
(6)对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。
(7)合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。
(8)结构分析对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
(9)液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。
(10)特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。
6 0 2017-09-30 0条评论 回复
艾怡家
x射线衍射仪:利用X射线轰击样品,测量所产生的衍射X射线强的的空间分布,以确定样品的微观结构。
4 0 2009-06-04 0条评论 回复
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