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IPC-MS测重金属的原理是什么?

V自然吸气Tk60 2010-06-02
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有问必达人
介个,同学,你确定你没弄错名?
如果是ICP-MS多元素分析技术的话(ICP-MS仪器用等离子体(ICP)作为离子源,质谱(MS)分析器检测产生的离子,所以叫这名字),那么它测重金属的原理便是使待测溶液雾化再被氩原子高能等离子体解离Z后用质谱仪分析。这个测法可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至亚纳克/升(ng/l)或万亿分之几(ppt)的水平。

原理详解:
等离子体离子源
通常,液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。在一套形成等离子体的同心石英管中通入氩气(Ar)。炬管安置在射频(RF)线圈的ZX位置,RF能量在线圈上通过。强射频场使氩原子之间发生碰撞,产生一个高能等离子体。样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离(等离子体温度大约为6000 - 10000 K),形成被分析原子,同时被电离。将等离子体中产生的离子提取到高真空(一般为10-4 Pa)的质谱仪部分。真空由差式抽真空系统维持:被分析离子通过一对接口(称作采样锥和截取锥)被提取。

四极杆质谱仪
被分析离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器,按其质荷比进行分离。之所以称其为四极杆,是因为质量分析器实际上是由四根平行的不锈钢杆组成,其上施加RF和DC电压。RF和DC电压的结合允许分析器只能传输具有特定质荷比的离子。

检测器
Z后,采用电子倍增器测量离子,由一个计数器收集每个质量的计数。

质谱
质谱图非常简单。每个元素的同位素出现在其不同的质量上(比如,27Al会出现在27 amu处),其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。1-3分钟内可以同时分析从低质量的锂到高质量数的铀范围内的大量元素。用ICP-MS,一次分析就可以测量浓度水平从ppt级到ppm级的很宽范围的元素。

应用
ICP-MS广泛用于许多工业领域,包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室,是痕量元素测定的关键分析工具

补充:要吧

ICP-MS定量分析
与其它定量方法相似,ICP-MS定量分析通常采用标准曲线法。配制一系列标准溶液,由得到的标准曲线求出待测组成的含量,为了定量分析的准确可靠,要设法消除定量分析中的干扰因素,这些干扰因素包括:酸的影响,氧化物和氢氧化物的影响,同位素影响,复合离子影响和双电荷离子影响等。
样品中酸的影响,当样品溶液中含有硝酸,磷酸和硫酸时,可能会生成N2+ 、ArN+、PO+、P2+、ArP+、SO+、S2+、SO2+、ArS+、ClO+、ArCl+、等离子,这些离子对Si、Fe、Ti、Ni、Ga、Zn、Ge、V、Cr、As、Se的测定产生干扰。遇到这种情况的干扰,可以通过选用被分析物的另一种同位素离子得到消除,同时要尽量避免使用高浓度酸,并且尽量使用硝酸,可减少酸的影响。

氧化物和氢氧化物影响:在ICP中,金属元素的氧化物是完全可以离解的,但在取样锥孔附近,由于温度稍低,停留时间长,于是又提供了重新氧化的机会。氧化物的存在,会使原子离子减少,因而使测定值偏低,可以利用Ce+和CeO+强度之比来估计氧化物的影响,通过调节取样锥位置来减少氧化物的影响。同时,氧化物和氢氧化物的存在还会干扰其它离子的测定,例如40ArO和40CaO会干扰56Fe,46CaOH会干扰63Cu, 42CaO会干扰58Ni等,因此,定量分析时要选择不被干扰的同位素。

同位素干扰:常见的干扰有40Ar+干扰40Ca+,58Fe干扰58Ni,113In干扰113Cd+等,选择同位素时要尽量避开同位素的干扰。

其它方面干扰:主要有复合离子干扰和双电荷离子干扰等。复合离子包括有:40ArH+,40ArO+等。对于第二电离电位较低的元素,双电荷离子的存在也会影响测定值的可靠性,可以通过调节载气和辅助气流量,使双电荷离子的水平降低。

ICP-MS对整个周期表上的元素有比较均匀的灵敏度,因而,对大多数元素,其检测限是比较一致的,仪器的随机本底大约为10-20计数/s,以产生三倍空白响应的信号所对应的浓度表示检测限,大多数元素的检测限大约为0.03ng/ml。
ICP-MS具有灵敏度高,多元素定性定量同时进行等优点,因而,广泛应用于水分析,血液中微量元素分析,食品分析及同位素比测定等。
3 0 2017-09-19 0条评论 回复
zhu8957705
是元素离子化以后 看原子核在电磁场中偏转的情况 因原子量和电荷数的不同而不同

我的理解 不一定对
8 0 2010-06-03 0条评论 回复
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