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分析仪/光化学衍生

上海宸乔生物科技有限公司

企业性质

入驻年限第10年

营业执照
同类产品黄曲霉素检测(2件)

【简单介绍】中药材中黄曲霉毒素的测定(完全执行2015 版ZG药典黄曲
霉毒素测定法)
1、适用范围
适合于陈皮、胖大海、僵蚕、酸枣仁、桃仁,柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等中药材品种。

【详细说明】

1、提取步骤
取供试品粉末约15.0 g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3.0 g,置于均质瓶中,精密加入70%甲醇溶液75.0 mL,高速搅拌2 分钟(搅拌速度大于11, 000 转/分),离心5 分钟(离心速度2500 转/分),定性滤纸过滤、然后精密量取上清液15.0 mL,置50 ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液20.0 mL,待净化。

混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 标示浓度分别为1.0 μg/ml、0.3 μg/ml、1.0 μg/ml、0.3 μg/ml)0.5 ml,置10 ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。

2、免疫亲和SPE 柱净化步骤净化
SPE 柱:黄曲霉毒素免疫亲和柱(3 mL)
1)回温解冻:提前半个小时将黄曲霉毒素免疫亲和柱从冰箱拿出常温解冻;
2)上样:准确移取20mL提取好的样品溶液注入免疫亲和柱,使溶液以1滴/S的速度通过免疫亲和柱,直至2mL-3mL 空气通过柱体,弃去流出液;
3)淋洗:用20mL水淋洗免疫亲和柱,流速为1滴/s--2 滴/s,淋洗两次。直至空气进入免疫亲和柱,直至2mL-3mL空气通过柱体,弃去全部的流出液,抽干小柱;
4)洗脱:准确加入1.0 mL 甲醇洗脱,流速约为1滴/s,收集全部的洗脱液于干净的离心管中,用甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)定容至2mL,供液相色谱测定。
注:1)进行加标回收率实验时,当样品用提取液提取完成,并用定量滤纸过滤之后即进行加标,然后进行免疫亲和柱净化等后续的处理。
2)黄曲霉毒素标准溶液的稀释,必须要用用流动相甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)进行稀释,否则峰型极为不理想,这是本实验过程中的一个非常重要的小细节。
3)进行加标回收率实验时,取50μL 储备液,用流动相定容至2mL 即的。

3、色谱条件(光化学衍生方法)
色谱柱:C18,4.6×250mm, 5 μm,
流动相:甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)
流速:0.8 mL/min
柱温:30 oC
进样量:20 μL
检测波长:Ex = 360 nm,Em = 450 nm


4.色谱图或者加标回收率结果

图1:陈皮项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,浓度为0.75ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)


图2:陈皮样品色谱图


图3:陈皮样品加标色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,加标浓度为0.75ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)


图4:胖大海项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,浓度为0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)


图5:胖大海样品色谱图


图6:胖大海样品加标色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,加标浓度为0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

图7:僵蚕项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,浓度为0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

图8:僵蚕样品色谱图

图9:僵蚕样品加标色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,加标浓度为0.75ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

图10:酸枣仁项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,浓度为0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

图11:酸枣仁样品色谱图


图12:酸枣仁样品加标色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,加标浓度为0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

图13:桃仁项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,浓度为0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)

图14:桃仁样品色谱图

图15:桃仁样品加标色谱图(从左到右依次为G2,G1,B2,B1,加标浓度为0.75 ppb,2.5 ppb,0.75 ppb,2.5 ppb)



光化学衍生器
光化学柱后衍生反应器广泛应用于液相色谱检测分析,使用时置于色谱柱和检测器之间,进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和响应的选择性。
采取液相色谱-荧光法检测黄曲霉毒素时,使用光化学衍生器进行柱后衍生,不需要任何化学试剂,能
有效增强黄曲霉毒素B1 和G1 的荧光强度,黄曲霉毒素B1 和G1 灵敏度能够达到0.5ppb以下。光化学柱后衍生光化学反应装置除应用于黄曲霉毒素检测外, 还可以应用于大量的巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、黄曲霉毒素、维生素及磺胺类药物等分析。



产品参数
货号:00782-0043;
运行环境温度5℃~40℃;
相对湿度≤85%;
适用电压220V(±10%),50Hz(±2%)
最大流速1-2ml/min;
符合AOAC 2005.08, AOAC 2008.02, AOCS Aa 11-05,ZG台湾标准(食字0981800370 号公告)和欧盟药典2.8.18 标准分析方法,ZG药典(ZG药典增订光化学衍生法)。