交联度测试系统

仪器与试剂
一、仪器
＊大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500mL为宜；如进行2~3只样品测定以1000mL 为宜；如进行数只但不超过6只则以2000mL的烧瓶较为适用。
＊加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为135~144°C）。
＊回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。
＊支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
＊真空烘箱。附带能产生0.87MPa真空度的真空源。
＊120目不锈钢网
＊精度为1/10000的托盘电子分析天平。
＊干燥器

二、试剂
＊二甲苯A.R，分析纯或化学纯。
＊2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。

实验方法
一、分析步骤
不锈钢网袋的制作：
＊先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取35×90mm，对折成35×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量为（W1）。

二、分析操作
＊将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。
＊将袋口折边钉上，构成试样包，称（袋和试样）重（W3）。
＊试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL烧瓶要装500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W4）。

三、计算
W1：三边封口一边开口的袋重。
W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋）
W3：装有试样封口的袋重
W4：萃取并干燥后的试样袋重

四、分析与结果
＊通过多项实验，结果显示，不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
＊萃取时间5h后，交联度变化不大。
＊交联剂用量增加，EVA的交联度也会上升，与实际工艺吻合。

五、讨论
＊本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度，使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边，尽可能靠近瓶底，使之确保溶解。
＊萃取剂二甲苯（含抗氧剂）可重复使用，直到浑浊为止，浑浊的萃取剂不必倒掉，可回收再用，回收率达80~90%。
＊二甲苯是有毒、易燃溶剂，只能在通风柜内使用，要戴上防护用品，要小心操作。
＊辅助用具：铜丝、订书钉、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0~200℃的温度计，盘子。

六、结语
＊使用此法，分析数据平行，不同试样的分析数据符合它的规律性，能满足工艺与应用上对交联度测定的需要，故本法是可行的。
＊本测定方法同样适用于聚烯烃及其共聚物的交联度测定。

EVA交联度的测试方法一
Define:交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。
Principle:是将EVA样品置于二甲苯中萃取，未经交联的EVA全部溶到二甲苯中，已交联的EVA不溶，通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
Equipmentreagent:
1、仪器装置及器具
磨口圆底烧瓶、回流冷凝管、电加热油浴、真空烘箱、不锈钢丝网袋
2、试剂
二甲苯:A.R级、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（抗氧剂264）
Step：
1、试样制备
取胶膜一块,将TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联,（或者按厂家工艺要求固化交联）将已交联好的胶膜剪成小碎片待用.
2、不锈钢丝网袋（120目）制备
1洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却。
2剪取80mm×40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋。称重为W1。
3、试验步骤
1取试样0.5g±0.01g,放入不锈钢丝网袋中,称重为W2。
2封住袋口作成试样包,并称重为W3。
3 试样包用细铜丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中,烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂,加热到140℃左右,溶剂沸腾回流5h～6h时 ,回流速度保持20滴/分～40滴/分.
4冷却取出试样包,悬挂除去溶剂液滴,然后放入真空烘箱内,温度控制在140℃,真空度为0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶剂.
5将试样包从真空烘箱内取出,放置干燥器中冷却20min后,取出称重为W4精确到0.01g
结果计算 C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100 式中:
C交联度% W1空袋重量g
W2装有试样的袋重g W3试样包重g
W4经溶剂萃取和干燥后的试样包重g

EVA交联度的测试方法二
采用测定凝胶含量来分析EVA的固化程度。
交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。其原理是将EVA样品置于四氢呋腩中萃取，未经交联的EVA全部溶到四氢呋喃中，已交联的EVA不溶，通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
1、提取已交联的EVA样品（在分析天平上称重W1）
2、样品常温下在四氢呋喃中进行5小时的萃取
3、烘箱设置70℃，将样品烘4小时后取出，称其重量W2。
交联度（%）=（W2/W1）×100%
还有用苯甲酮的方法，需要高温和防爆箱，日本有使用。